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对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径.在众多拆分方法中,膜法以其操作简单、可连续生产、放大过程易行等优点逐渐成为手性拆分技术今后的发展方向.本文综述了采用各种膜拆分外消旋体的研究进展.

萘普生分子印迹拆分过程热力学研究

采用4-乙烯基吡啶为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出(S)-萘普生的分子印迹聚合物,并将其用作高效液相色谱固定相,对其进行了评价.研究了流动相流速、不同功能单体和柱温对拆分效果的影响,测定出分离过程的热力学参数,证明萘普生分子印迹拆分过程是焓控过程.

关键词: 分子印迹 , 拆分 , 萘普生 , 热力学

手性固膜研究中面临的挑战

袁黎明

膜科学与技术

手性高效液相色谱起始于上世纪70年代初,在80年代左右即实现了手性色谱柱的商业化.手性固膜研究虽然也起始于上世纪80年代,但至今还无手性固膜的商品出售,手性固膜的工业化生产也远还未实现.叙述了目前手性固膜研究的现状,从手性色谱分离科学的角度,对目前手性固膜研究的瓶颈进行了比较详细的分析,并探讨了开展手性固膜研究的一些途径.

关键词: 手性 , 外消旋体 , 固膜 , 拆分

用手性选择性阳离子换膜分离DL-苯甘氨酸

王晶石 , 彭勇 , 余立新

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.06.013

以聚乙烯醇为基材,加入β环糊精作为手性选择剂,加入聚丙烯酸促进离子传递,制得具有手性选择性的阳离子交换膜.通过电渗析过程分离DL-苯甘氨酸.改变原料中D-苯甘氨酸与L-苯甘氨酸的比例,一级电渗析实验结果表明均为D-苯甘氨酸优先通过手性阳膜,分离系数1.05,且基本不随原料组成变化.二级电渗析可以把过程的分离系数提高到1.10左右.

关键词: 手性选择性 , 阳离子交换膜 , 电渗析 , 拆分 , 苯甘氨酸

以离子液体为溶剂,考察了溶剂类型、水活度、温度、pH值和共溶剂等因素对脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇(R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮反应的影响,并与常用于外消旋烯丙酮醇拆分的有机溶剂乙酸乙烯酯进行了比较.结果表明,在离子液体[bmim]PF6中脂肪酶的催化性能较好,酶初始反应速率为18.48μmol/(g·min),半衰期为74.53 h,高于在乙酸乙烯酯中的相应值(9.18μmol/(g·min)和64.29 h).但离子液体中拆分反应的转化率低于在乙酸乙烯酯中的转化率,可以通过向离子液体中补加酰基供体来提高外消旋烯丙酮醇的转化率.两种反应介质中最佳酶反应条件均为水活度0.17,温度40℃和pH=7,但加入共溶剂后,离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇的效率降低,而在乙酸乙烯酯中则有所提高.

关键词: 离子液体 , (R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮 , 脂肪酶 , 拆分

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

宋雅茹 , 王德发 , 杨亦平 , 吴红 , 牛丽萍 , 侯冬岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.005

将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分β2受体兴奋剂克仑特罗.讨论了三元流动相中正己烷、1,2-二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响;优化了实验条件:流动相为V(正己烷)∶V(二氯乙烷)∶V(甲醇)=54∶38∶8,柱温为17 ℃,流速为1.0 mL/min;并对拆分的机理加以探讨.方法简单、快速.

关键词: 高效液相色谱 , 酰胺 , 手性固定相 , 拆分 , 克仑特罗

联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用

刘旭东 , 丁金英 , 高连勋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.007

光学活性的联萘衍生物以其独特的立体化学性质作为优异的C2轴手性诱导源,已被广泛地应用到不对称催化反应和手性识别中.综述了联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用.引用文献54篇.

关键词: 手性固定相 , 联萘衍生物 , 高效液相色谱 , 手性识别 , 拆分

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特罗对映体

高效液相色谱法分离双手性中心β-氨基酮旋光异构体

李蓬勃 , 田又平 , 陈立仁 , 徐峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00365

建立了使用AE.Lichrom AM 1手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)直接拆分含有双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的方法.考察了流动相的极性大小、洗脱方式及流速等因素对异构体拆分的影响,确定了分离β-氨基酮类化合物异构体的最佳分离条件:流动相为正己烷/异丙醇,洗脱模式为二元高压梯度洗脱,流速为1 mL/min.在上述色谱条件下,完成了4种含双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的基线分离(Rs＞1.5).结果表明该方法可快捷、简便地分离双手性中心β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体.

关键词: 高效液相色谱 , β-氨基酮类化合物 , 旋光异构体 , 拆分