刘朝燊
,
王冬梅
,
白洁
,
杨得坡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.
关键词:
气相色谱
,
高效液相色谱
,
高速逆流色谱
,
超临界流体色谱
,
人工神经网络
,
模糊聚类分析
,
指纹图谱
,
中药
孙国祥
,
任培培
,
毕雨萌
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.015
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价.采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱.以双定性相似度S和S'、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征.S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S'对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度.C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度.因此,由S与S'、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题.同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况.所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
双定性相似度
,
双定量相似度
,
方向余弦
,
相似度分解值
,
双定性双定量相似度评价法
,
银杏达莫注射液
孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
韩晔华
,
霍飞凤
,
杨悠悠
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.004
在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题.近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果.本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱.最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法.共引用文献161篇.
关键词:
中药
,
指纹图谱
,
气相色谱
,
液相色谱
,
毛细管电泳
,
光谱
,
质量控制
杜蓉
,
陈保文
,
郭磊
,
李阳
,
谢剑炜
,
王国治
,
周宏兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.002
采用反相高效液相色谱法(HPLC)构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库,并对分枝杆菌进行分型鉴定.菌株经培养(对于慢生长分枝杆菌培养3周,快生长分枝杆菌培养1周)后,取两植菌勺的量,皂化1h后,于4℃下储存.通过酸化方法提取分枝菌酸.并用4-溴苯甲酰基溴衍生化,以HPLC分析分枝杆菌衍生物,并以其峰形的分布及峰的相对保留时间、相对峰高为指标对分枝杆菌进行分型鉴定.该法重现性良好,各峰保留时间的相对标准偏差为0.13%～1.07%.根据构建的49种<伯杰细菌鉴定手册>中所载入的分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹谱库,发现不同菌种的分枝菌酸的指纹图谱分别具有单簇峰、双簇峰、三簇峰(含多簇峰)的特征.依据相对保留时间和相对峰高的不同,对49种分枝杆菌中的41种进行了分型.结果表明,所建立的反相HPLC法可快速准确地对分枝杆菌进行分型鉴定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
分枝菌酸
,
指纹图谱
,
分枝杆菌
,
分型
,
鉴定
,
结核分枝杆菌
李晓红
,
熊志立
,
虞明阳
,
鹿秀梅
,
于霄
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.014
建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图.在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸.同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为:柚皮苷6.36～10.1 mg/g,新北美圣草苷5.14～9.21 mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87～3.19 mg/g.该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量.
关键词:
高效液相色谱
,
主成分分析法
,
指纹图谱
,
柚皮苷
,
新北美圣草苷
,
E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸
,
骨碎补
李勇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.08.013
利用ICAP 6300型光谱仪先进的指纹图谱技术,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多目标地球化学样品中35种元素的分析方法.样品以HCl,HNO3,HF和 HClO4混合酸进行前处理,采用多谱线强度平均法、基体匹配法和背景扣除法消除基体干扰.在最佳仪器工作条件和分析测试条件下,微量元素的检出限为0.001～5.0 μg/g.通过对国家一级标准物质GBW 07430 进行检测,各元素的测定值与标准值相符.该方法加入标准物质回收率为80 %～120 %,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=12)<6.1 %.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
指纹图谱
,
多目标地球化学样品
,
多谱线强度平均法
宋冠群
,
董文举
,
林金明
,
屈锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.013
用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶.这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的.该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性.这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果.优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0.02 mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.025 mol/L的溶液(pH 7.0),分析电压20 kV,紫外检测波长280 nm,1.5 kPa压力条件下进样10 s,熔融石英毛细管内径为50 μm、总长60 cm、有效长度45 cm.该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据.
关键词:
胶束电动色谱
,
指纹图谱
,
茶叶
,
质量评估
孙国祥
,
万月生
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.004
采用毛细管区带电泳法,以80 mmol/L硼酸-15 mmol/L硼砂缓冲液(用氢氧化钾溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长228 nm,重力进样10 s(高度7 cm),建立了射干药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).标定CE指纹峰为21个,方法的精密度和重现性较好,相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于3.5% , 相对峰面积的RSD约为5.0% ,10个产地样品的CEFP与标准CEFP的相似度为0.913～0.993.同时,对指纹图谱中各指纹峰确立的方法和各组分含量情况的评价方法进行了初步探讨.
关键词:
毛细管电泳法
,
指纹图谱
,
射干
,
野鸢尾黄素
,
次野鸢尾黄素
,
射干苷
刘永锁
,
孟庆华
,
蒋淑敏
,
胡育筑
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.009
研究了中药色谱指纹图谱相似度的评价方法,提出了改良的程度相似度的计算方法.以模拟数据和实验数据研究了相关系数、夹角余弦和改良程度相似度的优劣,发现相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,经预处理之后仍然不灵敏;采用改良的程度相似度可以反映数据的差异,因此可以将其用于评价中药色谱指纹图谱共有峰的相似度.
关键词:
指纹图谱
,
相似系统理论
,
程度相似度
,
相关系数
,
中药
