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熔盐电解法制备镨钕镝合金的研究

利用4000 A电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化镝熔盐体系中,通过电解氧化镝与氧化镨钕的方法,制备了成分稳定的镨钕镝合金,金属直收率大于96％,电流效率大于75％.讨论了电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响.同时与钙热法生产金属镝、自耗阴极制备镝铁合金工艺进行综合性对比分析,结果表明,熔盐电解法在成本、工艺稳定、产品质量等方面具有绝对的优势.

关键词: 熔盐电解 , 镨钕镝合金 , 电流效率 , 收率

提高炉外铝热法制取铌铁收率的研究

罗岚 , 罗会秋 , 周浪

材料导报

炉外铝热法是一种低能耗的金属热冶炼方法.其金属收率较低,是实际生产中尚待解决的主要问题.为提高铌铁矿炉外铝热法的金属收率,就反应中炉料的单位热效应、矿渣流动性、炉料粒度和铌含量等几个影响收率的关键因素进行了研究,得出在实际生产中提高铌铁收率的方法.

关键词: 冶炼 , 铝热法 , 发热量 , 收率

聚乳酸微球制备工艺优化的研究

郑朝晖 , 刘莉 , 薛晴 , 张文传 , 彭宇行

高分子材料科学与工程

以丙酸睾丸素为囊心物制备聚乳酸微球,使用L16(45)正交实验表考察了不同因素对粒径、收率和包结率的影响,经统计学处理得到制备注射用缓释微球的最佳工艺条件,并考察了此条件的重现性.微球的体外释药实验表明微球可维持缓释达三个月.

关键词: 微球 , 正交设计 , 丙酸睾丸素 , 粒径 , 收率 , 包结率

煤烟尘制取四氯化锗的研究

刘福财 , 袁琴 , 王铁艳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.025

解释了以煤烟尘为原料在制取四氯化锗过程中产生液泛现象的原因.研究发现,在煤烟尘中,少量的锗以GeS,GeO2形式存在,而绝大部分锗则存在于煤烟尘的有机物中.在煤烟尘有机物中含有大量的炭水化合物,它们与有机物中的硅酸盐将形成孔状结构的颗粒,将锗包含其中.这样的结构使煤烟尘在氯化蒸馏时漂浮于盐酸表面,不仅容易起泡形成液泛造成产品污染,也阻碍锗与盐酸反应生成四氯化锗降低了锗的利用率.为了避免液泛污染产品和降低锗利用率,分别采用机械法、有机硅消泡剂法和火冶富集法,对煤烟尘原料进行处理.结果发现:机械法和有机硅消泡剂法对于抑制液泛效果不明显,而火冶富集法可以有效除去有机碳部分,使得煤烟尘的起泡性大大降低,并能够有效控制液泛;但是,火冶富集过程中,煤烟尘的锗挥发率较高,通过加入氧化剂(MnO2)并在相对密闭的容器中焙烧,可以解决这一问题.煤烟尘经过焙烧后金属锗被二氧化锰氧化留在焙烧物中,其烧蚀率由38.00%降低到21.33%,金属锗的挥发率由25.00%降低到7.2%.这样经过焙烧的煤烟尘不但在蒸馏法提取金属锗时可以有效的控制液泛,也有利于提高金属锗的利用率.

关键词: 煤烟尘 , 四氯化锗 , 液泛 , 收率

煤基成型活性炭活化实验研究及性能表征

宋永辉 , 李延霞 , 史军伟 , 兰新哲

材料导报

以低变质粉煤与液化残渣为原料,水蒸气为活化剂,研究了活化时间与活化温度对成型活性炭吸附性能、抗压强度和活性炭收率的影响.采用N2吸附、SEM、碘吸附等手段对成型活性炭的孔径分布及吸附性能进行了分析表征.研究表明,经700℃炭化1.0h,800℃水蒸气活化1.5h制备的成型活性炭碘吸附值为820 mg/g,活性炭收率为36.63％,抗压强度为0.08 MPa,比表面积为509 m2/g,其总孔容积达0.35 cm3/g.随着活化时间的延长,成型活性炭的碘吸附值先增大后减小,炭化收率和抗压强度都逐渐降低;随着活化温度的升高,成型活性炭的碘吸附值先增大后减小,炭化收率和抗压强度都逐渐减小.

关键词: 成型活性炭 , 碘吸附值 , 抗压强度 , 收率 , 比表面积

六(十二烷基)六苯并蔻的简便合成

陈键 , 杜渭松 , 高潮

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0508

为了提高六(十二烷基)六苯并蔻的收率,设计了一条新合成路线.该方法首先以二苯乙炔为初始原料,经过环化三聚和碘代得到六(4碘苯基)苯,该中间体在钯催化下与1-溴代十二烷发生Kumada交叉偶联,最后环化氧化脱氢制得目标产物.借助于1 HNMR和元素分析手段表明产物是目标化合物,并对该材料的光学性能、热学性能以及电化学性能进行了研究.该路线使目标物的总收率由27％提高到40.9％.与文献提供的方法相比,新法具有合成步骤少、纯化难度低、成本低廉等优点.

关键词: 六苯并蒄 , 合成 , 盘状液晶 , 收率 , 环化氧化脱氢

溶析结晶法制备偏钒酸钾

吴刘柱

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.02.011

采用溶析结晶法制备偏钒酸钾,确定高钒浓度下偏钒酸钾存在酸度范围.试验结果表明,钒浓度150 g/L,pH值7.6 ～8.5,溶析结晶法制备偏钒酸钾时溶析剂采用乙醇、加入量按体积比1∶1,搅拌60 min,结晶钒收率大于95％,偏钒酸钾纯度98％以上.在溶析结晶过程中结晶收率与溶析剂配比、结晶前钒浓度、结晶时间关系密切;结晶晶体中的铬随结晶前液钒浓度增加而增加,不随结晶时间的变化而变化,硅随结晶时间的增加而降低,不随结晶浓度的变化而变化,同时通过控制溶析剂加入量可控制结晶粒度.

关键词: 偏钒酸钾 , 溶析结晶 , 硅 , 铬 , 收率