陈静
,
刘召金
,
安保超
,
卢燕
,
许群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.
关键词:
在线固相萃取
,
在线净化
,
双梯度高效液相色谱系统
,
除草剂
,
百草枯
,
敌草快
,
水
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标，评估了乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）／C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果，结果表明 Z-Sep+／C18的净化效果最佳。样品采用含1％（ v／v）乙酸的甲醇溶液提取，Z-Sep+／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平（10、20、250μg／kg）下的回收率范围为70.0％~97.9％，相对标准偏差范围为2.6％~10.2％；6种农药的定量限（ S／N≥10）为0.1~2.5μg／kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
