金米聪
,
陈晓红
色谱
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱法
,
敌鼠
,
氯敌鼠
,
全血
,
尿液
杨士云
,
潘冠民
,
孟广范
,
张大明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.016
研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠.以香豆素作内标,用高效液相色谱-二极管阵列检测器方法进行分离鉴定.色谱条件:分析柱为Hypersil BDS C18(5 μm,150mm×4.6mm i.d.),保护柱为Phenomenex ODS(4 mm×3.0 mm i.d.);流动相:A为0.5%离子对A水溶液,B为0.5%离子对A甲醇溶液,以梯度淋洗程序分离;检测波长为286nm.当敌鼠的质量浓度在1 mg/L～100mg/L范围时,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系(r=0.9999),最小检出限量为5ng(按S/N=3计).
关键词:
高效液相色谱法/二极管阵列检测器
,
敌鼠
,
固相萃取
