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端羟基超支化聚酯的制备及表征

王延飞 , 沈本贤

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.10.001

以新戊二醇和二羟基丙酸作为合成单体,二甲苯作为溶剂,对甲基苯磺酸作为催化剂,采用一步法合成了具有不同代数的端羟基超支化聚酯.同时,利用傅里叶红外光谱、核磁共振碳谱和氢谱对其结构进行了表征,并利用GPC和DSC对其相对分子质量分布和玻璃化温度进行了分析.GPC的结果表明:随着代数的增加,超支化聚酯的分散指数增加,相对分子质量分布加宽,聚酯的实测相对分子质量与理论相对分子质量的差越来越大.

关键词: 新戊二醇 , 二羟基丙酸 , 超支化 , 玻璃化温度

差示扫描量热法测定新戊二醇纯度

邵妃

涂料工业

介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测定新戊二醇纯度的基本原理(熔点降低定律)和实验方法.该方法采用密封式销坩埚封装样品,升温速率约0.5℃/min,样品量约2~3 mg,N2流速为20~40 mL/min.从DSC曲线可直接判断样品的纯度高低,应用相关纯度软件,纯度测试拓宽至99.5%(摩尔分数).该方法简便、快速、准确,可适用于新戊二醇的纯度测定.

关键词: 差示扫描量热法(DSC) , 纯度测定 , 新戊二醇 , 熔点 , Van't Hoff方程

新戊二醇/皂土复合储能材料的制备

沈艳华 , 徐玲玲

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.03.014

为了解决有机储能材料中液相流动问题,利用液相插层法制备有机/无机复合储能村料.皂土经过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性后,用离子交换法将新戊二醇(NPG)嵌入改性皂土层间,采用小角X射线衍射、红外测试和差热分析表征皂土改性前后层间距、层间结构的变化和制备的复合储能材料的储热性能.实验结果表明:改性皂土的层间距随CTAB量的增加而变宽,新戊二醇/皂土复合储能材料相变温度为56.4 ℃,相变焓为66.18 J/g.

关键词: 皂土 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 新戊二醇 , 相变 , 储能

有机/无机纳米复合相变储能材料的制备

张羽中 , 陈中华 , 张正国

高分子材料科学与工程

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)嵌入到具有层状结构的膨润土层间,使膨润土层间得到改性;通过交换反应,使三羟甲基丙烷和新戊二醇嵌入膨润土层间而制得有机/无机纳米复合相变储能材料.利用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对制得的有机/无机纳米复合相变储能材料进行了表征.

关键词: 有机/无机纳米复合 , 相变 , 储能材料 , 层状硅酸盐 , 三羟甲基丙烷 , 新戊二醇

N,N'-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺的合成及阻燃性能

任元林 , 程博闻 , 张金树

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.019

以新戊二醇与PSCl3合成2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(DDSP),再与乙二胺反应,合成了一种新型含有磷、氮、硫的阻燃剂:N,N'-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺(DDPSN),用元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术对其结构进行了表征.采用热重(TG)分析,研究了反应物摩尔比、缚酸剂及催化剂、反应温度对DDPSN产率的影响.结果表明,所合成的标题化合物结构与预期一致,其初始热分解温度大于290℃,在1 000℃时仍有24.5%的残炭率.新戊二醇与PSCl3摩尔比为1.75∶1时,DDSP产率高达85%,而DDSP与乙二胺摩尔比为1∶1.25时,DDPSN产率为89%;采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缚酸剂的效果优于吡啶和三乙胺,其加入量为新戊二醇质量分数的1%时,可使DDPSN产率提高到92%,反应温度以0~5℃为宜.其阻燃粘胶膜实验结果表明,DDPSN在粘胶中质量分数为18%时,极限氧指数(LOI)值可达28%,是一种效果很好的阻燃剂.由阻燃粘胶膜燃烧后生成的炭残渣的扫描电子显微镜(SEM)可知,炭残渣表面有很多隆起的泡状物,且试样的断面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂.

关键词: 新戊二醇 , 三氯硫磷 , DDPSN , 极限氧指数 , 阻燃性

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及其润滑性能

廖德仲 , 张泰铭 , 王素琴 , 毛立新 , 许怡学

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90140

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%.再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%.结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27 ℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(P_B)为784 N,磨斑直径0.41 mm,热分解温度>250 ℃,因此目标产物是性能良好的绿色润滑剂.

关键词: 新戊二醇 , 对苯二甲酰氯 , 油酸 , 菜籽油酸 , 复合酯 , 润滑性能

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯的制备

徐玲 , 程博闻 , 任元林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00436

以新戊二醇、三氯氧磷、烯丙醇和金属钠为原料,经过2步反应合成了新型反应型阻燃化合物5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯.采用元素分析、FTIR、MS和1H NMR等测试技术对其结构进行了表征.对合成工艺进行了探讨,当n(Na):n(烯丙醇)=1:2,于冰水浴反应2h,再于30℃反应6h时,产率可达55.5%.TG分析显示,该化合物的起始分解温度为130.2℃,800℃时仍有23%的残炭率,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性.

关键词: 新戊二醇 , 三氯氧磷 , 阻燃剂 , 丙烯醇 , 热性能

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