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用指示离子法测定镀铬添加剂烷基醇聚氧乙烯醚

姜效军 , 孙挺 , 徐红波

材料保护

烷基醇聚氧乙烯醚(A-20)可明显提高三价铬电沉积、电镀的阴极电流效率,并可改善镀层表面质量.A-20没有电化学活性,不能用伏安法测定其含量.A-20在镀汞玻碳阴极上发生吸附,阻碍Cd2+还原,使峰电流定量下降.据此,用Cd2+作指示离子,利用方波伏安法可定量测定微量A-20的含量,其测定范围为0.5-20.0 mg/L.加入50 mg/L A-20阴极电流效率由19.3%上升到34.4%.

关键词: 镀铬添加剂 , 烷基醇聚氧乙烯醚 , 测定指示离子Cd2+ , 方波伏安法

方波伏安法快速测定镀镍液中的镍含量

孙汝东 , 严金龙

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2000.04.011

由于利用传统方法测定镀镍液中的镍含量时共存离子的干扰不易消除,在此采用方波伏安法进行测定.阐述了该方法的原理,探讨了试验条件、共存离子对测量结果的影响.结果发现,在pH=10.0的NH3*H2O-NH4Cl缓冲液中以三乙醇胺为掩蔽剂,镍(Ⅱ)于-1.12 V(vs SCE)出现极谱峰,在镍(Ⅱ)浓度为2~20 g/L范围内峰电流与镍(Ⅱ)浓度成线性关,镍(Ⅱ)检出限为0.5 mg/L.该方法简单、快速、准确度和灵敏度高,适用于微量镍的测定.

关键词: 方波伏安法 ,

疏水型邻菲咯啉铁(Ⅱ)配合物的合成、表征及其电化学行为

王鹏 , 朱果逸

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.01.002

合成了高氯酸三(5-月桂酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)、高氯酸三(5-肉豆蔻酰胺-1 ,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)、高氯酸三(5-棕榈酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)和高氯酸三(5-硬酯酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)四种疏水型的邻菲咯啉铁(Ⅱ)衍生物,利用元素分析、红外光谱、1H NMR谱、1H-1H COSY谱和激光解吸电离飞行时间质谱对其进行了表征. 1H NMR谱的研究表明了这些配合物异构体的存在和相对含量. 另外,利用循环伏安和方波伏安法研究了配合物在乙腈溶液中的电化学行为.

关键词: 疏水型邻菲咯啉铁(Ⅱ) , 合成 , 核磁共振氢谱 , 循环伏安法 , 方波伏安法

邻氨基硫酚自组装膜修饰电极测定多巴胺

贾莉 , 雷秋芬 , 张修华 , 王升富

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.012

在裸金电极上制备了邻氨基硫酚(ABT)自组装膜(Self-assembled monolayers,SAMs)修饰电极(ABT/Au SAMs),采用水平衰减全反射-傅立叶变换红外光谱技术对ABT/Au SAMs进行了表征. 研究了多巴胺(DA)在ABT/Au SAMs上的电化学行为,发现该膜电极对DA具有良好的电催化氧化作用,其可逆性明显比裸金电极好. 测得DA在修饰电极上的扩散系数D为3.19×10-6 cm2/s, 初步探讨了电催化机理. 方波伏安法测得的还原峰电流与DA浓度在1.0×10-6~8.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 2,检测下限为2.0×10-7 mol/L.

关键词: 多巴胺 , 邻氨基硫酚 , 自组装膜 , 金电极 , 方波伏安法

电镀液中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法测定

许琦 , 严金龙

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.06.020

为了建立镀铬液Cr(Ⅵ)含量的快速测定方法,研究了Cr(Ⅵ)的电化学行为.在0.1 mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,Cr(Ⅵ)于-1.45 V(vs SCE)出现一灵敏的方波伏安峰,峰电流ip的高低与Cr(Ⅵ)的浓度在(0.1~2.0)×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,由此建立了快速测定环境中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法.结果表明,此方法具有较高的分析测试准确性和灵敏度,方法的回归方程为ip(μA)=0.287 0+0.642 4C(mg/L),相关系数为0.988 6,检出限为0.05 mg/L Cr(Ⅵ),标准偏差为2.8%.该方法应用于实际样品电镀铬液及其废液中Cr(Ⅵ)含量的测定,结果满意.

关键词: 方波伏安法 , Cr(Ⅵ) , 废水

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