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溴加成脱烯反应用于含烯汽油单体烃及族组成的分析

刘颖荣 , 杨海鹰 , 李长秀

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.006

提出了一种用于汽油组成分析的新方法,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题,简化了识谱过程,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相色谱仪(GC)联用的原子发射光谱检测器(AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析.在所选溴加成条件下,汽油中烯烃溴化率为100%,而烷烃和芳烃保持惰性.处理全过程仅需120 s~150 s,操作简单且重复性好.该处理适用于含烯量为0~100%(体积分数)的汽油,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油.其中烯烃加成率和此过程中的副反应发生率采用和GC联用的AED测定.

关键词: 气相色谱 , 原子发射光谱检测器 , 溴化处理 , 烯烃 , 单体烃 , 族组成 , 汽油

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体Ⅰ.汽油中烯烃保留值的研究

刘颖荣 , 杨海鹰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.002

通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究.对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式.定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱-质谱联用(GC-MS)数据和气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构.该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映.

关键词: 气相色谱 , 原子发射光谱检测器 , 溴化反应 , 汽油 , 溴代烃 , 烯烃 , 族组成

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的单体烯烃Ⅱ.汽油的定量分析

刘颖荣 , 杨海鹰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.001

采用气相色谱-原子发射光谱检测法对溴化处理后的汽油组成进行了定量分析,提出了烯烃定量回算算法,考察了溴通道比响应因子和分流失真等可能影响定量准确性的因素,并分析了可能造成该方法定量误差的原因,在此基础上提出了用分流失真校正因子修正分流进样造成的误差.方法的准确度实验表明,烯烃单体和混合烯烃的回收率均在96.5%~101%,说明该方法可用于汽油中烯烃含量的测定,同时应用该方法可对汽油中烯烃碳数、类型分布及含量有直观而清晰的认识,可为相关的催化剂及工艺研究提供丰富且准确的组成信息.

关键词: 气相色谱 , 原子发射光谱检测 , 溴化反应 , 汽油 , 溴代烃 , 烯烃 , 族组成

加氢变压器油理化性能的老化研究

黄溢彬 , 钱艺华 , 付强 , 吴海燕 , 钟振声

绝缘材料

在巴德老化条件下,研究加氢变压器油在老化过程中的C族组成变化及油质的老化对运动粘度等理化性能的影响,探讨理化性能与C族组成变化的关系.结果表明:在巴德老化条件下,加氢变压器油的环烷烃组分、界面张力、运动粘度及介质损耗因数出现拐点的时间一致,加氢变压器油的理化性能和电气性能参数之间相互关联,与变压器油的C族组成存在密切的关系.

关键词: 巴德老化 , 加氢变压器油 , 族组成 , 理化性能

加氢变压器油电气性能的老化研究

张丽 , 钱艺华 , 黄溢彬 , 苏伟 , 吴海燕 , 钟振声

绝缘材料

在巴德老化条件下,研究加氢变压器油在老化过程中的族组成变化及油质的老化对介质损耗因数等电气性能的影响,探讨电气性能与族组成变化的关系.结果表明:在巴德老化条件下,随着老化时间的延长,加氢变压器油中芳烃组分保持不变,链烷烃组分逐渐增加,环烷烃组分逐渐减少,加氢变压器油的电气性能变差.

关键词: 巴德老化 , 加氢变压器油 , 族组成 , 电气性能

中间相沥青族组成制备C/C复合材料及性能研究

魏强强 , 刘秀军 , 樊桢 , 李同起 , 曹慧英 , 李聪敏

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.22.015

用甲苯和喹啉试剂对中间相沥青进行分割提取,分割成甲苯不溶物(TI)、喹啉可溶物(QS)及甲苯不溶喹啉可溶物(TI-QS)等部分.以中间相沥青(MP)及不同族组成为基体前驱体,T800碳布为增强体,通过热模压成型,经过炭化、石墨化制备出二维碳/碳(C/C)复合材料.用偏光显微镜和扫描电镜对样品的形貌和微观结构进行了表征,测试了样品的电阻率和抗弯强度.结果表明:以TI-QS为基体制备的C/C复合材料性能最佳,密度达到1.42g·cm-3,抗弯强度为99.09 MPa,电阻率为1.01×10-5Ω·m.

关键词: 族组成 , 2D-C/C复合材料 , 抗弯强度 , 电阻率

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

路鑫 , 武建芳 , 吴建华 , 孔宏伟 , 花瑞香 , 陶文晟 , 顾君磊 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.002

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理.用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法进行了对比,两种方法有较好的一致性.

关键词: 全二维气相色谱 , 飞行时间质谱 , 柴油 , 族组成 , 含氮化合物 , 含硫化合物

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

关亚风 , 赵景红 , 刘文民 , 王涵文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.012

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成.在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量.用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样.用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性.

关键词: 二维色谱 , 毛细管气相色谱 , 毛细管液相色谱 , 族组成 , 多环芳烃 , 油品

中低温煤焦油沥青组成及结构的表征

吕君 , 高丽娟 , 朱亚明 , 赵雪飞 , 王志雨

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.08.029

以中低温煤焦油沥青(MLTCTP)为原料,正庚烷、甲苯和喹啉为萃取剂,采用索氏抽提法分离得到:庚烷可溶物(HS)52.39%,庚烷不溶甲苯可溶物(HI-TS) 43.9%,甲苯不溶物3.71%,不含喹啉不溶物.采用元素分析、相对平均分子量、红外光谱、紫外光谱和1 H-NMR等表征方法对中低温煤焦油沥青及其族组成的分子结构进行了研究.结果表明:MLTCTP、HS及HI-TS的相对平均分子量分别为326.5、258.4和361.6;平均分子式分别为C22.74-H22.47 N0.249S0.055O1.53、C18.79 H22.94N0.083S0.056O0.70和C24.48H21.74 N0.387S0.063O2.33,其中杂原子氧主要以Ar-OH结构存在;MLTCTP的平均分子结构是以线性排列为主、面性排列为辅的四环稠环结构,HS平均分子结构为两单苯环线性链接结构,HI-TS的平均分子结构是以面性排列为主的五环稠环结构.

关键词: 中低温煤焦油沥青 , 族组成 , 平均分子结构

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