郑雅杰
,
郭伟
,
白猛
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.001
采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25～431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.
关键词:
无机化学
,
双氧水
,
盐酸
,
氯金酸
,
氯化钾
,
氯金酸钾
,
热分解
周春琼
,
高飞
,
李树娥
,
杨频
中国稀土学报
合成了Eu(Ⅲ)配合物[Eu2(bbimp)(CH3COO)(CH3CH2O)2(CH3CH2OH)](ClO4)2 (A), 产物经IR谱、UV 谱、1H NMR谱、摩尔电导、元素分析对其结构进行了基本鉴定. 用紫外光谱法研究了磷酸二酯键模型物双-(2, 4-二硝基苯基)磷酸盐BDNPP与配合物A在pH 7.26, 25和37 ℃时, [BDNPP]=[A]=2.5×10-5 mol*L-1时的动力学性质, 得到 BDNPP的二级水解速率常数为k25 ℃=3.027×103(mol*L-1)-1*min-1, k37 ℃=6.060×103(mol*L-1)-1*min-1, 半衰期t1/2分别为12.9和6.6 min,使BDNPP的水解速率大大提高.
关键词:
无机化学
,
Hbbimp
,
Eu(Ⅲ)配合物
,
BDNPP
,
紫外光谱
,
水解
,
稀土
胡晓黎
,
陆广农
,
闫兰
,
杨汝栋
中国稀土学报
通过N3O2大环化合物1, 12, 15-三氮杂-3,4:9, 10-二苯-5,8-二氧杂环十七烷(以下简称为L)与乙酸酐、苯甲酰氯、邻苯二甲酸酐在吡啶介质中反应, 合成了N,N′,N″-三乙酰(L1)、 N, N′, N″-三(2-羧基)苯甲酰(L2)、 N, N′, N″-三苯甲酰(L3)N3O2大环配体, 并制备了L1的Sm, Eu, Tb, Dy稀土硝酸盐的配合物. 通过元素分析、摩尔电导、热分析、红外的测定对配合物进行了表征. 结果表明, L1母体环上的醚氧、酰胺氮均没有参与对稀土离子的配位, 并推测了配合物的可能组成. 室温下研究了配合物的固体荧光光谱, 固态时的配合物(除Sm3+配合物外)均有较强荧光, 其中Tb3+配合物的荧光强度最高, 表明配体三重态的能量与Tb3+的振动能级更为匹配. 在Eu3+的配合物中, 强度比η(5D0→7F2/5D0→7F1)=3.7, 表明Eu3+处于一非对称配位环境中.
关键词:
无机化学
,
氮杂冠醚衍生物
,
稀土硝酸盐
,
荧光性质
,
稀土
郭华东
,
姚英明
,
邓明宇
,
张勇
,
沈琪
中国稀土学报
茂基稀土胺化物(MeCp)2YbNPh2(THF)与异氰酸正己酯(n-HexylNCO)按1:1摩尔比反应, 分离出产物{(MeC5H4)2Yb[OC(NPh2)N(n-hexyl)]}2. 产物经元素分析和核磁共振表征, 并测定了其晶体结构. 配合物属三斜晶系, R-3空间群, 晶胞参数为a=2.9533(11) nm, b=2.9533(11) nm, c=1.5873(6) nm, V=11.9896(80) nm3, Z=9, Dc=1.562 mg·m-3, μ=3.536 mm-1 (Mo Kα), F(000)=5670, R=0.034, Rw=0.064. 该化合物具有二个对称氧桥的双分子结构, 并存在着由氮原子向中心金属镱分子内配位而形成的三环骨架, 中心金属镱的配位数是九, 整个分子呈中心对称.
关键词:
无机化学
,
茂基稀土胺化物
,
异氰酸正己酯
,
插入反应
,
晶体结构
,
稀土
李鑫
,
赵凤起
,
罗阳
,
高红旭
,
姚二岗
,
姜菡雨
稀有金属材料与工程
以山梨糖醇酐三油酸酯(Span-85)作为过程控制剂,通过氢化铝锂还原无水氯化铝,采用高能机械球磨法制备了纳米铝粉(n-Al).利用扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及X射线光电子能谱(XPS)仪对其形貌和结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对ADN(二硝酰胺铵)、n-Al/ADN的热分解反应特性进行了研究.结果表明:纳米铝粉属立方晶系,表面包覆有无定型Al2O3氧化物及部分表面活性剂Span-85,同时制备的纳米铝粉试样中含少量AlCl3·6H2O杂质;此方法制备的n-Al粒子对ADN液化温度几乎没有影响,但放热分解温度明显增大,且ADN分解由多重峰变为单一的尖峰.
关键词:
无机化学
,
机械球磨法
,
纳米铝粉
,
AND
,
热分解
涂学炎
,
王登武
,
陈秀敏
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.004
采用密度泛函理论的广义梯度近似(DFT/GGA),对Run簇(n=2～7)与氧相互作用的几何结构与电子结构及吸附能之间的关系进行讨论.对氧原子及氧分子在Run金属簇上的吸附研究表明:电荷主要是从Ru的5s、4d轨道向O的2p轨道迁移,并使得金属-金属之间的键减弱.比较特殊的是当氧分子在桥位吸附时,Ru与吸附的O2会发生化学反应,并且由于Ru金属轨道的电子向O2的反键πg轨道转移,导致Ru-O之间的键的生成以及O-O之间的键发生断裂.同时,作者也观察到Ru-Ru之间的化学键发生断裂,形成具有原子活性的自由Ru原子,这可以部分解释一旦氧化物种形成,经过一诱导期后,氧化反应会加速进行的实验事实.
关键词:
无机化学
,
氧
,
钌金属簇
,
密度泛函理论
,
布居分析
,
吸附能
王桂仙
,
张启伟
,
张晓燕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.008
研究了改性竹炭对钯(Ⅱ)的吸附性能及影响因素.研究表明:竹炭对钯(Ⅱ)有良好的吸附性能,平衡吸附量为18.0 mg/g；竹炭对钯的吸附动力学可用准一级动力学描述,表观吸附速率常数k298=2.39×10-4/s,表现吸附活化能Ea=40.9 kJ/mol；钯在竹炭上的吸附符合Freundlich吸附等温线；温度升高,吸附量减小,表明吸附为放热过程；测得吸附热为:△H=-39.8 kJ/mol.
关键词:
无机化学
,
改性竹炭
,
钯(Ⅱ)
,
吸附行为
,
影响因素
刘天府
,
汪中明
,
周志芬
,
林华宽
,
朱守荣
,
徐猛
,
陈荣悌
中国稀土学报
在25.0±0.1 ℃, 0.1 mol*L-3 NaClO4的条件下, 用pH电位滴定法测定了配体2,9-二甲基-1,10-菲罗啉的α-氨甲基吡啶衍生物-N,N′-二-α-吡啶甲基-1,10-菲罗啉-2,9-二甲胺(L)在水溶液中分别与稀土离子Ln(Ln=La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Sm3+, Eu3+, Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+)的二元配合物的稳定常数. 提出了配合物在溶液中的可能结构. 对金属离子对配合物稳定性的影响进行了详细的讨论, 并比较讨论了稀土离子和其它金属离子如Co2+, Ni2+, Cu2+等与配体L的所形成配合物的稳定性差异的原因. 运用线性回归, 对有放射性的Pm3+与相应配体的二元配合物的稳定常数进行了推测.
关键词:
无机化学
,
1,10-菲罗啉
,
α-氨甲基吡啶衍生物
,
稳定性
,
稀土
孟祥鑫
,
陈三平
,
焦宝娟
,
高胜利
中国稀土学报
在无水乙醇中, 合成了组成为RE(C5H8NS2)3(C12H8N2) (RE=La, Pr, Nd, Sm～Lu) 的固态配合物. IR光谱表明配合物中稀土离子(RE3+)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)中的硫原子和1, 10-邻菲咯琳(o-phen) 中的氮原子均双齿配位; UV光谱显示配合物中o-phen与稀土离子之间的能量传递是主要过程, 配合物的最大吸收与o-phen相比有微小的红移; FS光谱表明配合物Sm(C5H8NS2)3(C12H8N2)和Eu(C5H8NS2)3(C12H8N2)具有很强的荧光性质.
关键词:
无机化学
,
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵
,
1,10-邻菲咯琳
,
固态配合物
,
光谱表征
,
稀土
焦锐
,
姚英明
,
沈琪
,
翁林红
中国稀土学报
无水YCl3与一倍量的LLi(L=2, 4-二苯胺基-2-戊烯基)在甲苯-四氢呋喃(THF)中反应, 分离得到了双烯酮亚胺稀土二氯化物LYCl2(THF)2, 并测定了其晶体结构. 配合物属正交晶系, Pna21空间群, 晶胞参数为a=1.9612(5) nm, b=0.9582(3) nm, c=1.4203(4) nm, V=2.669(1) nm3, Z=6, Dc=1.377 mg*m-3, μ= 2.408 mm-1 (Mo Kα), F(000)=1144, R=0.0358, wR=0.0640. 中心金属钇原子与双烯酮亚胺基上的2个氮原子、 2个氯原子以及2个四氢呋喃上的氧原子配位, 形成一个六配位的、稍扭曲的八面体几何构型的配合物.
关键词:
无机化学
,
钇
,
双烯酮亚胺
,
晶体结构
,
稀土
