白晶
,
卢秀芬
,
乐晓春
,
于波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.003
应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析食品样品中的主要有机砷(一甲基砷和二甲基砷)和无机砷(三价砷和五价砷). 采用50%(体积分数)甲醇水溶液作为萃取剂,将食品样品进行预处理,再以5 mmol/L四丁氢铵,2 mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150 mm×4 mm i.d., 5 μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定性分析. 经测定发现,新鲜蔬菜和水果样品中主要含有的无机砷为三价砷和五价砷,有机砷为二甲基砷.一甲基砷在个别样品中也有发现.该法的检出限分别为:三价砷0.2 μg/kg,五价砷0.6μg/kg和二甲基砷0.3 μg/kg.
关键词:
高效液相色谱
,
质谱
,
有机砷
,
无机砷
,
食品
杨丽君
,
胡巧茹
,
郭伟
,
刘玉敏
,
宋晓华
,
张鹏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00394
建立了一种同时测定阿散酸、亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷等7种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法.样品采用人工胃液作为提取液进行超声处理,再以碳酸铵溶液和水作为流动相,采用阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进入电感耦合等离子体质谱测定.各砷形态在1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r<'2>,均在0.999以上;在1、2、10μg/kg 3个添加水平进行了方法学验证,平均回收率为84.3%～106.6%,相对标准偏差为1.4%～4.2%;7种砷形态的定量限均为1μg/kg.方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,适用于鸡肉和鸡肝中主要有机砷和无机砷残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
有机砷
,
无机砷
,
鸡肉
,
鸡肝
黄会秋
,
黄莉来
,
夏坪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032
建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ～3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ～ 110.0％,相对标准偏差(n=6)为2.5％ ～9.4％.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
水相衍生
,
甲基汞
,
无机砷
,
水产品
