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室温无水乙醇中Ce (Ⅲ)的电化学性质及Ce-Ni-B合金膜的制备

陆军 , 王建朝 , 王书海 , 赵美峰 , 黄严

材料保护

为了进一步了解非水体系中稀土元素Ce的电化学性质及稀土合金膜的电沉积制备情况,通过循环伏安法、单电位阶跃计时电流法、塔菲尔极化曲线法研究了无水乙醇中Ce (Ⅲ)在Cu电极上室温下的电化学性质,通过恒电位电沉积法在Cu片上制备了Ce-Ni-B合金膜.结果表明:Ce(Ⅲ)在Cu电极上的电化学反应是一步不可逆的反应,此过程受扩散控制;Ce (Ⅲ)在Cu电极上是按三维模式在扩散控制下连续成核的;恒电位电沉积的Ce-Ni-B合金膜具有黑色的金属光泽,且表面均匀、致密、附着力好,Ce的质量分数为2.63%,Ni的质量分数为75.26%.

关键词: Ce , 电化学性质 , 室温 , 无水乙醇 , 成核机理 , Ce-Ni-B合金膜

化学沉淀法制备硫酸钡超细粉体

曲超 , 刘进荣 , 李彩虹 , 明廷森 , 金凯 , 高慧敏

机械工程材料

采用化学沉淀法制备了硫酸钡超细粉体,分析了溶液滴入速率、搅拌转速、结晶温度等工艺参数对硫酸钡粒径的影响;用TEM、XRD、激光粒度测试仪等对硫酸钡颗粒形貌、粒径、物相和粒径分布进行了表征.结果表明:采用化学沉淀法在溶液滴入速率1.5 mL·min-1、搅拌转速350 r·min-1、结晶温度20℃的优化工艺条件下,可制得高纯度(≥98%)正交晶系的硫酸钡粉体,颗粒粒径在61~129 nm范围内,平均粒径为80 nm;颗粒粒径分布窄、晶相完整;无水乙醇在制备过程中能有效抑制颗粒间的团聚.

关键词: 硫酸钡 , 超细颗粒 , 化学沉淀 , 无水乙醇

无水乙醇对双层油酸包覆结构中物理吸附层的影响

杨坤 , 彭华备 , 文玉华

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.04.012

研究了无水乙醇洗涤次数对油酸包覆的Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆结构的影响.采用FT-IR和TGA联合表征了油酸包覆的Fe3O4磁性纳米颗粒经过无水乙醇洗涤前后表面包覆结构的变化,采用TEM观察了油酸包覆后Fe3O4磁性纳米颗粒的形貌.实验结果表明经过无水乙醇5次洗涤后,油酸包覆的Fe3O4磁性颗粒为双层包覆结构;经过无水乙醇20次洗涤后,无水乙醇将双层油酸包覆结构中的物理吸附层洗掉,造成双层油酸包覆的Fe3O4磁性颗粒演变为单层包覆结构.

关键词: Fe3O4磁性颗粒 , 无水乙醇 , 油酸 , 单层包覆结构 , 双层包覆结构

纳米铜粉制备及其在乙醇中的分散工艺研究

张小敏 , 张振忠 , 林峰 , 文永鹏 , 雷晓旭

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.01.006

通过直流电弧等离子法制备纳米铜粉,利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征,测试纳米Cu粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米铜粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了探讨.结果表明:直流电弧等离子法制备的纳米铜粉纯度高达99.91%(质量分数,下同),粒径分布窄,分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构.在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Cu粉分散稳定性工艺:采用油酸(OA)/十二羟基硬脂酸(HSA)复合表面活性剂修饰,其加入量为OA-0.5%,HSA-0.5%,超声70min,pH值为9.

关键词: 直流电弧等离子蒸发 , 纳米铜粉 , 分散 , 无水乙醇

无水乙醇中β-O-4型木素模型物在铯取代的多氧金属盐上的降解:酸性和氧化还原性的影响

吴学众 , 焦文千 , 李秉正 , 黎演明 , 张亚红 , 王全瑞 , 唐颐

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62854-7

随着化石能源的日益减少,从木质生物质获得能源、燃料和化学品变得至关重要.木素是木质生物质的第二大主要组分,但是目前远未得到充分利用.随着对木素结构的充分认识和相关催化科学技术的发展,由木素制得大宗燃料或精细化学品,特别是芳香类化合物显示出越来越具有技术和经济可行性.由于木质素大分子中复杂的C–O和C–C连接,先研究模型物的断裂机理并同时考虑从木素模型物小分子迁移到木质素大分子的问题,然后设计出合适的催化材料并开发出可行的工艺过程,这条技术路线看起来更具有可行性.近年来,几种均相或非均相多氧金属盐(Polyoxometalates(POMs),或称杂多酸)用于降解木素或者木素模型物,但是β-O-4醚键断裂的氢解还是酸解机理及其竞争合作作用尚不清晰.我们在几种多氧金属盐(POMs)的催化下研究了β-O-4模型物2-phenoxyacetophenone(2-PAP)在以无水乙醇作为供氢溶剂体系下的催化断裂机理和行为.结果表明,随着无水乙醇溶剂处理温度的提高,溶剂的供氢能力增强.酸性催化剂的加入提高了溶剂供氢能力.原因是催化剂的酸性改变了乙醇自氧化还原反应的平衡,使平衡向生成乙醛并释放出活性氢的方向进行.我们还发现,Cs-PMo的氧化还原性,对促进活性氢的释放起更大的作用.2-PAP反应底物的加入消耗了活性氢,从而促使乙醇自氧化还原平衡向右移动.在酸性催化剂的作用下,2-PAP的转化裂解可以按照氢转移机制或酸催化的氧鎓离子机制进行.大部分转化反应按照哪个机制进行,取决于所采用体系的供氢能力和酸强度/数量的竞争关系,大部分反应将屈从于占竞争优势的机制.在强供氢及转移能力占优势,而酸强较低酸量较少时,反应主要按氢转移机制进行.在酸强很强且数量较多,反应将主要按酸催化氧鎓离子机制进行.Cs-PMo这个拥有酸性和强氧化还原性的双功能催化剂的使用,既促进了活性氢的释放,又增强了活性氢的还原能力及转移能力,因而导致了在极高转化率(>99%)的下极佳的选择性(98.6%苯酚和91.1%苯乙酮).这些发现将对理解木质素中醚键的断裂结果和机理提供启示,为设计开发出木质素选择性地催化裂解为芳香小分子的可行的工业过程打下初步理论基础.

关键词: 木素模型物 , β-O-4醚键 , 多氧金属盐 , 氢转移机理 , 氧鎓离子机理 , 无水乙醇

超细h-BN粉在无水乙醇介质中复合分散工艺研究

关云来 , 张振忠 , 李振 , 赵芳霞

硅酸盐通报

针对超细h-BN粉体易团聚、与有机基体界面相容性较差的缺点,研究了其在无水乙醇介质中的分散工艺.首先在测定其pH-Zeta电位的基础上,选取阴离子型(SA、OA、SDBS)、非离子型(PVP、KH570、司班85)和高分子型(PEG4000)分散剂进行超声分散研究.然后从以上几种分散剂中选取三种分散剂进行复合分散.实验发现:在最佳配比下,复合分散体系较单分散剂分散效果明显提升,PEG4000与SA的复合分散比最佳单分散剂的效果提升了18%;KH570与SA的复合分散体系比最佳单分散剂的效果提升了11%;推荐h-BN粉在无水乙醇中的分散工艺为:pH值为9时,在560 W的功率下用SA(4wt%)与PEG4000(1wt%)或者SA(1wt%)与KH570(4wt%)复合超声90 min.

关键词: 超细h-BN粉 , 无水乙醇 , pH-Zeta电位 , 复合分散 , 分散机理

改进预处理方法对提高聚氨酯泡沫塑料富集金能力的探讨

武锦

黄金 doi:10.11792/hj20170518

根据聚氨酯泡沫塑料的性质,先采用无水乙醇浸泡,再用HCl煮沸的方式对其进行预处理,并通过火焰原子吸收法测定金.实验确定了聚氨酯泡沫塑料在无水乙醇中最佳浸泡时间为4 h,该方法金回收率在95 %以上.通过对国家标准物质和实验室控制样品的测定表明,测定结果与推荐值吻合,其相对标准偏差(RSD)为0.58 %~3.70 %.该方法操作简单,测定结果稳定,能够满足地质样品中金的分析测试要求.

关键词: , 聚氨酯泡沫塑料 , 无水乙醇 , 预处理 , 火焰原子吸收法

溶剂中乙醇含量对Al2O3膜的影响

同帜 , 韩丹丹 , 李大川 , 崔双科 , 朱庆鹏

硅酸盐通报

以异丙醇铝为原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在玻璃载片上进行涂膜并考察了溶剂中乙醇含量对Al2 O3膜结构及性能的影响.结果表明:在总溶剂含量为66.4 mL时,水与无水乙醇的体积比为7∶1,经过8h回流后可得到稳定性良好的溶胶,溶胶的粘度为6.45 mPa·s;Al2O3薄膜的热稳定较好;所采用的烧结制度是0~100℃,升温速率为0.25℃/min,保温120 min;100~170℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;170 ~400℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;400~800℃,升温速率为1℃/min,保温120 min;最后自然冷却至室温即可得到性能良好的薄膜;膜表面光滑平整,薄膜平均孔径约为20.6449nm.

关键词: Al2O3薄膜 , 无水乙醇 , 溶胶-凝胶法

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