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无金属催化烯烃自由基环化合成多氟取代吲哚酮

唐石 , 邓佑林 , 王琼 , 甘亚兵 , 袁世亮 , 李志豪 , 邹湘祁

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150108

一种无金属催化的活泼烯烃与全氟碘代丁烷自由基环化合成含氟吲哚酮的反应被发展.在廉价易得的的偶氮二异丁腈(AIBN)介导下,多种N-芳基丙烯酰胺类化合物与全氟碘代丁烷发生自由基串联环化反应,以53％～85％的产率合成了一系列的潜在生理活性的多氟取代吲哚酮.此工作为潜在药用价值的多氟取代吲哚酮合成提供了一条高效、廉价、绿色的新途径.

关键词: 无金属催化 , 偶氮二异丁腈 , C—H环化 , 自由基 , 多氟吲哚酮

无金属催化合成2,6-二氯嘌呤核苷和2-氯腺苷

夏然 , 孙莉萍 , 杨西宁 , 渠桂荣

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150232

提出了合成2,6-二氯嘌呤核苷和2-氯腺苷的新方法.以商品化的2,6-二氯嘌呤和四乙酰核糖为原料,在5％(摩尔分数)三氟甲磺酸催化下,得到缩合物2 ',3',5'-三-O-乙酰基-2,6-二氯嘌呤核苷.缩合物在浓H2SO4催化下,以89％的收率得到2,6-二氯嘌呤核苷;在NH3/CH3OH体系中氨解和脱除乙酰基,以92％的收率得到2-氯腺苷.反应规模可以扩大到100 g,收率未降低.该方法原料价格低廉,避免使用重金属催化剂,操作简便,中间体及产物可以通过结晶的方法纯化得到,显示出潜在的应用价值.

关键词: 二氯嘌呤核苷 , 氯腺苷 , 无金属催化 , 二氯嘌呤

无金属催化合成3，3-二氟-2-氧化吲哚衍生物

买文鹏 , 杨柳 , 吕名秀 , 王延伟 , 曹毅 , 卢奎

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160035

发展了一种合成3，3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物的新方法。以简单的芳香胺和溴二氟乙酸乙酯为起始原料，在无溶剂和N2气保护下搅拌5 h，得到含二氟的氮乙酰苯胺衍生物中间体，产率85％～93％。该中间体与碘甲烷反应，得到N-甲基保护的乙酰苯胺衍生物，产率75％～90％。该衍生物在3.0化学计量促进剂次硫酸氢钠甲醛的存在下，以N，N-二甲基甲酰胺／H2 O为溶剂，发生分子内自由基关环反应，得到3，3-二氟-2-氧化吲哚及其衍生物，产率53％～72％。该方法原料便宜，不使用任何金属化合物，最后一步以水相为溶剂，较为环保，具有潜在的工业应用价值。

关键词: 乙酰苯胺 , 次硫酸氢钠甲醛 , 二氟氧化吲哚 , 无金属催化

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