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高效液相色谱法同时测定离体角膜灌流液中8个普萘洛尔衍生物

伍海涛 , 陈传兵 , 王宁生 , 宓穗卿 , 廖南英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06039

为了解促渗透剂对不同物质的促渗透能力,建立了采用高效液相色谱分离测定8个普萘洛尔衍生物的分析方法.采用盒式给药技术在离体角膜上皮侧给予普萘洛尔衍生物,内皮侧接收灌流液,用甲醇沉淀蛋白、高速离心后进样,采用Agilent Zorbax Extend色谱柱,以乙腈(A)-0.03% (v/v)磷酸水溶液(B)为流动相,在3%A~20%A间梯度洗脱,柱温30℃,检测波长205 nm.结果表明,该方法可在31 min内实现离体角膜灌流液中8个衍生物的完全分离和定量,线性范围为0.2 (0.1)~ 40.0 μmol/L,线性关系良好,相关系数均不小于0.9970.其加样回收率为91.12%~105.73%,日内精密度(相对标准偏差(RSD))为1.00%~11.63%,日间精密度为1.18%~18.58%,样本冻存、冻融稳定性良好.该法适用于离体角膜灌流、细胞小室培养等跨膜吸收研究中普萘洛尔衍生物的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 普萘洛尔 , 衍生物 , 角膜

新型内表面反相限进填料的制备与评价

武晓玉 , 王荣 , 谢华 , 王剑锋 , 杨沛 , 贾正平 , 张强 , 王先华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03043

通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料.采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征.以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究.研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析.

关键词: 内表面反相限进填料 , 制备 , 评价 , 高效液相色谱法 , 普萘洛尔 , 血浆

双相识别HPLC法拆分普萘洛尔对映体

李乃瑄 , 肖如亭 , 董迎 , 高素华 , 杨俊杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.11.015

建立了一种手性固定相和手性流动相双相识别的HPLC拆分手性化合物对映体的新方法.在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15%的纤维素-三苯甲酸酯(CTB)作为手性固定相,流动相组成为V(正己烷):V(乙醇)=85:15,添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性试剂,c(BPC)=0.40mmol/L,流动相流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,普萘洛尔对映体的分离选择性系数为1.30,分离度为1.56.BPC的辅助识别明显提高了CTB对普萘洛尔对映体的手性识别能力,可满足用高效液相制备色谱技术进行拆分的要求.结合热力学参数,探讨了双相识别HPLC的拆分机理.

关键词: 双相识别 , 普萘洛尔 , 拆分 , 高效液相色谱

模拟日光照射下水环境中普萘洛尔的光化学行为

彭娜 , 王开峰 , 刘国光 , 严植准 , 李秀霞 , 李鑫

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015062905

为了解普萘洛尔( PRO)在自然水体中的光化学行为及影响因素,采用350 W氙灯模拟日光(λ>290 nm) ,研究了不同初始浓度、初始pH、无机离子、低分子量有机酸共存条件下PRO的光解过程及机制.结果表明,PRO的光解遵循准一级反应动力学,光解速率常数( k)随初始浓度的增加而升高,两者呈显著正相关关系( R2>0.95) .光解过程包括了激发三重态PRO( 3 PRO?)参与的直接光解,以及羟基自由基( ·OH)和单线态氧( 1 O2 )参与的自敏化光解,以直接光解过程为主.随着溶液初始pH的升高,PRO的光解加快.共存无机阴、阳离子均抑制PRO的光解,抑制率随阳离子价态升高而增加.羧酸抑制PRO的光解,抑制能力与羧基、烷基和羟基数目相关.

关键词: 模拟日光 , 普萘洛尔 , 光化学 , 影响因素 , 激发三重态

生物炭对极性与非极性有机污染物的吸附机理

王菲 , 孙红文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015122404

以玉米秸秆为原料,分别在200、400、600、700℃下制备了不同性质的生物炭,对其性质进行了表征.研究了极性物质普萘洛尔和非极性物质萘在生物炭上的吸附,并对不同物质的吸附机理进行了探讨.结果表明,随裂解温度的升高,生物炭芳香性增强,极性降低,比表面积增大.普萘洛尔和萘的吸附都随生物炭裂解温度的升高而增大,普萘洛尔的lgk由3.10(低平衡浓度3 mg·L-1)和2.88(高浓度10 mg· L-1)增加到3.89和3.67;萘的lgK由2.74(低平衡浓度3 mg·L-1)和2.65(高浓度15 mg·L-1)增加到4.59和4.05.疏水分配作用对萘在低温生物炭上的吸附起主要作用,而随裂解温度升高,表面吸附和孔填充所占贡献逐渐增强.除了以上机理,普萘洛尔还可通过静电吸引进行吸附,而且在BC200上,由于大量极性官能团的作用,有利于静电吸附,其对普萘洛尔的吸附显著大于对萘的吸附;而且存在分子的倾斜吸附或多分子层吸附,单位表面积的吸附量远远大于单分子层吸附预测值.而在高温生物炭上,由于萘的分子较小而憎水性较高有利于孔填充作用,其对萘的吸附大于对普萘洛尔的吸附.

关键词: 吸附 , 生物炭 , , 普萘洛尔

热活化过硫酸盐降解水中的普萘洛尔

马京帅 , 吕文英 , 刘国光 , 陈智明 , 黄军磊

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016060204

利用热活化过硫酸盐(PS)技术降解水中的普萘洛尔(PRO),探究PS初始浓度、温度、初始pH以及自然水体成分对其降解的影响.结果表明,PRO的降解过程符合准一级反应动力学规律,增加PS初始浓度和升高温度都可以显著提高PRO的降解速率常数(Kobs).碱性条件下PRO的降解效果明显好于酸性和中性条件.自由基清除实验表明,在酸性和中性条件下,SO4-是体系主要的氧化物种,而在碱性条件下,HO.对PRO的降解起主导作用.自然水体中的HCO3-对PRO的降解有显著的促进作用,而腐殖酸(HA)则强烈抑制PRO的降解.增加PS初始浓度可以显著提高PRO的矿化率.

关键词: 普萘洛尔 , 热活化 , 过硫酸盐 , 降解

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