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气化法制备二氧化锡纳米粉末结晶机理研究

张雪凤 , 常鹏北 , 孙建科 , 金建新 , 张智强

功能材料

利用透射电子显微镜(TEM)对气化法制备的纳米SnO2粉末的形貌进行了观察,并对纳米颗粒的结晶机理及各种形貌的形成机制进行了分析.TEM结果表明,纳米二氧化锡粉末绝大部分呈类球状,少量呈针棒状、板片状、矩形及六边形等多面体形貌,这些晶体形貌的形成与氧化过程,内壁摩擦力和高速气流等因素有关.

关键词: 气化法 , SnO2纳米粉末 , 结晶机理 , 晶体形貌

柠檬酸钠作用下碳酸钙的制备

张群 , 陈敏 , 孙新园 , 潘玉锁

人工晶体学报

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征.结果表明,随着矿化时间的改变所得碳酸钙粒子的形貌发生了显著的变化,出现哑铃状、高尔夫球状、球状等形貌.

关键词: 柠檬酸钠 , 碳酸钙 , 晶体形貌 , 矿化时间

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

董国义 , 张华伟 , 韦志仁 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红 , 王立明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.026

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30~40μm,高为30~40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2~5μm,晶体高200~300μm,直径200~300μm.

关键词: 锰掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

BaTiO3改性PZNT91/9晶体的生长工艺研究

曹林洪 , 张震 , 徐光亮

人工晶体学报

采用底部冷却高温熔剂法(BCSG)成功地生长了BaTiO3改性PZNT91/9晶体,其中最大晶体(J3)尺寸达15 mm×13 mm,晶体呈浅黄色,箭头形.采用1~1.6 L/min的氧气流速能有效引发成核,而且通过康泰尓电阻丝实现点冷,可以有效控制成核数目.XRD分析表明:添加BaTiO3的晶体为纯钙钛矿相,晶体显露面为{001}面,说明添加BaTiO3能有效抑制焦绿石相,促进钙钛矿相的形成.

关键词: BaTiO3改性PZNT91/9晶体 , 底部冷却高温熔剂法 , 晶体形貌 , X射线衍射

EDTA对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响及调晶机理研究

邹辰阳 , 彭家惠 , 魏桂芳 , 刘进超

材料导报

采用SEM研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对α半水脱硫石膏晶体形貌的影响、EDTA在α半水石膏表面的吸附作用,分析了EDTA的调晶机理.结果表明,EDTA能显著改变α半水石膏晶体形貌,使其从长棒状转变为短柱状,且晶体尺寸增大;EDTA调晶效果对pH值比较敏感,在中性范围内EDTA有最佳调晶效果;Al3+会影响EDTA的调晶效果,为了得到最佳的调晶效果,要控制溶液中的杂质金属离子含量;EDTA通过与Ca2+的络合反应吸附于α半水石膏晶体(111)晶面上,抑制晶体在C轴方向的生长,从而改变各个晶面的相对生长速率,使α半水石膏晶体形貌发生变化.

关键词: α半水脱硫石膏 , 晶体形貌 , EDTA , 调晶机理

结晶温度对左旋聚乳酸的晶体改性和晶体形貌的影响

徐阳 , 孙志丹 , 陈晓浪 , 郭刚 , 张志斌 , 胡书春

功能材料

以左旋聚乳酸(PLLA)为原料,制备了无定型PLLA膜及无定型PLLA在不同温度下等温结晶的样品。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和偏光显微镜(POM)分析了结晶温度的改变对PLLA样品的晶体改性及晶体形貌的影响。研究结果表明,结晶温度的改变对PLLA样品的晶体结构、晶型转变及晶粒形貌特征产生了较大的影响。当结晶温度低于100℃时,PLLA主要以无序的α'-晶型存在;随着结晶温度的增加,PLLA的晶体结构和晶型开始转变,当结晶温度超过120℃后,PLLA主要以α-晶型的形式存在;而当结晶温度在100~120℃范围内,则形成的是α'-与α-晶型PLLA的混合形式存在。另一方面,POM照片测试结果表明,随着结晶温度的升高,PLLA的晶体形貌发生了改变,晶粒尺寸随温度的增加而增加,结晶速度增加,晶粒数量减少,PLLA晶体由α'-向α-晶型发生了转变。

关键词: 左旋聚乳酸 , 结晶温度 , 晶体改性 , 晶体形貌

熔铸α,β-Al2O3制品的包晶显微结构

高振昕 , 张伟 , 黄振武 , 卫晓辉 , 任刚伟 , 常亮

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.009

采用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪、波谱仪和X射线衍射仪研究了熔铸α,β-Al2O3制品的显微结构,取自铸块表面向内100 mm厚度的样品分4段检验,表征了晶体形貌特征.结果发现:由于不同段带冷却速率的差异,致使主晶相仅α-Al2O3和β-Al2O3O的结晶形态呈现变异,显微结构明显不同,并且α-Al2O3和β-Al2O3在不同段带内的含量也不尽相同,由表面往里α-Al2O3的含量依次增加;以波谱仪测定了各段带β-Al2O3的组成,基本上属于n(Na2O):n(Al2O3)=1:(11~12)型的β-Al2O3组成范围;初晶相刚玉呈现包晶反应的典型形貌,而β-Al2O3结晶达毫米级柱状晶体,解理十分完全,解理面平直,间距为50-100μm;α-Al2O3和β-Al2O3晶体之间有一定量的气孔和结合相,结合相为霞石固溶体,其体积分数为2%~3%.

关键词: 熔铸α , β-氧化铝制品 , 包晶 , 晶体形貌

片状水滑石的水热合成及表征

刘春英 , 柳云骐 , 王健 , 穆国庆 , 熊云杰 , 张力

材料导报

以MgCl2·6H2O、γ-AlOOH和尿素为原料,在n(Mg2+)∶n(Al3+) =2的条件下,采用水热法合成了Mg-Al水滑石粉体.考察了水热合成条件如反应温度、时间、反应物浓度对产物水滑石晶体结构、结晶度和形貌的影响,并采用XRD、SEM、TEM和TG技术对其进行了表征.结果表明,在优化条件下可获得结晶度高、板层结构显著、热稳定性好、分散性好、均一、规整的六边形片状水滑石晶体.当水热温度为150℃、水热时间为12h时合成水滑石的粒径为200~400nm,片厚度约为25 nm.

关键词: 镁铝水滑石 , 水热法 , 片状 , 晶体形貌

原料Al2O3与CMAT绿色荧光粉的晶体形貌及性能的关系

胡学芳 , 马林 , 闫世润 , 万国江 , 胡建国 , 徐燕

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.05.016

采用SEM、XRD、BET及发光光谱等手段研究了原料Al2O3形貌与高温固相反应合成的Ce0.67Tb0.33MgAl11O19(简称CMAT)绿色荧光粉粉体形貌与组成、结构及发光性质的关系.结果表明,Al2O3的形貌与CMAT荧光粉的形貌有一定的对应关系.不同形貌的CMAT的发光性能特别是初始光效和光衰有明显的差异.

关键词: 稀土荧光粉 , 铝酸盐 , 晶体形貌 , 发光性能

水热法合成Zn1-xMnxO:Sn和Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体的磁性

胡志鹏 , 罗小平 , 田帅 , 韦志仁

人工晶体学报

本文采用水热法,以ZnO为前驱物,添加适量的MnCl2·4H2O、SnCl2·2H2O和MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O,3 mol/L KOH作矿化剂,430℃反应24 h,分别合成了Zn1-xMnxO:Sn晶体和Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体.用扫描电镜(SEM)对合成物形貌进行分析,结果表明,Zn1-MnxO:Sn晶体为六棱柱状晶体,直径约为10 μm,较大面积显露正极面c{0001},同时也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010}.Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010},{0001}显露面小于{0001}.X射线能谱(EDS)分析表明晶体主要成分为ZnO,Mn2+、Co2+离子掺杂量超过2%;SQUID磁性测量显示所合成晶体在25 K具有反铁磁特征,高温为顺磁性.

关键词: ZnO , 水热法 , 晶体形貌 , 共掺杂 , 磁性

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