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MgAPO-11分子筛的合成及Pt/MgAPO-11在正十二烷临氢异构化反应中的催化性能

杨晓梅 , 徐竹生 , 马怀军 , 徐云鹏 , 田志坚 , 林励吾

催化学报

采用常规水热合成法合成了系列MgAPO-11分子筛,考察了晶化时间、 P/Al投料比和Mg源对MgAPO-11分子筛的物相、酸性以及Pt/MgAPO-11催化正十二烷临氢异构化反应性能的影响. 分别用X射线衍射、 X射线荧光光谱和NH3程序升温脱附测定了样品的晶相、 Mg含量和酸性质. 结果表明,合成条件影响着合成产物的晶相组成、 Mg含量及酸性质,从而影响到Pt/MgAPO-11在正十二烷临氢异构化反应中的催化性能. 反应结果显示, Pt/MgAPO-11催化剂的催化活性与MgAPO-11分子筛的强酸位数目密切相关. 较短的晶化时间、合成凝胶的P/Al摩尔比为1.0以及使用Mg(NO3)2为Mg源有利于提高MgAPO-11的强酸位数目,从而提高Pt/MgAPO-11的催化活性.

关键词: , MgAPO-11 , 负载型催化剂 , 正十二烷 , 临氢异构化 , 晶化时间 , 磷铝比 , 镁源

二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究

陈志武 , 何新华 , 胡建强 , 于颖 , 卢振亚

稀有金属材料与工程

采用TiCl_4为原料,用水热法合成了二氧化钛纳米粉体,讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌的影响.结果表明:在0.5~1.0 mol/L TiCl_4, 130~190 ℃, 3~9 h的水热条件下,合成的TiO_2纳米粉体属于金红石相;TiO_2的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关,随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延长,TiO_2形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变,其尺寸也随之增大.

关键词: 水热合成 , 二氧化钛 , 纳米粉体 , 晶化时间 , 反应温度

晶化时间对敞开体系合成Ti-MCM-41的影响

唐晓红 , 雷万学 , 郭益群

硅酸盐通报

在敞开体系中,以工业用水玻璃为硅源,TiCl3为钛源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂,用H2SO4调节浆料的pH值,浆料混合物的物质的量比为n(SiO2):n(Na2O):n(CTMAB):n(TiCl3):n(H2O)=7:2.08:1.4:0.14:530时,373 K搅拌晶化一定时间,合成了Ti-MCM-41,并测试其对环己烯氧化合成环氧环己烷的催化性能.利用X射线衍射( XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和孔结构测定对所合成的样品进行了表征,并讨论了晶化时间对分子筛晶化和催化氧化性能的影响.结果表明:在所考察的晶化时间范围内(0.5~5 d),利用敞开体系都能合成出具有良好长程有序性和结晶度的中孔分子筛Ti-MCM-41;将样品用于催化环己烯合成环氧环己烷,在晶化时间为0.5~3 d的范围内,随着晶化时间的增加,进入分子筛骨架的Ti含量也随之增加,导致介孔硅骨架趋向混乱,使分子筛骨架对称性降低,样品的孔径、比表面积和比孔容减小,但并不影响样品催化氧化活性的增加;晶化3d后,钛含量不再增加,分子筛的孔结构和反应的转化率和选择性也几乎不再变化.

关键词: 敞开体系 , 中孔分子筛 , 催化氧化 , 晶化时间

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

宫振宇 , 王明华 , 王凤栾 , 翟玉春

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2012.02.008

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征,研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间为24h时能得到晶形较好、比表面积大的A型分子筛.

关键词: 粉煤灰 , A型分子筛 , 灰碱质量比 , 晶化温度 , 晶化时间 , 碱熔融温度

晶化时间对水热法制备钛酸铋纳米粉体的研究

杨群保 , 李永祥 , 殷庆瑞 , 王佩玲 , 程一兵

功能材料

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiCl4为原料,以NaOH为矿化剂,在反应温度为230℃的水热条件下,研究了晶化时间对Bi4Ti3O12物相结晶性能的影响.XRD表明在晶化时间不少于240min的条件下,才能合成纯的Bi4Ti3O12单一物相,并随着晶化时间的延长,Bi4Ti3O12的晶粒有所长大.通过红外光谱、比表面积和TEM等性能表征,探讨了钛酸铋的水热合成机理,用原位生成机理和溶解-再结晶机理解释了钛酸铋的水热生长过程.

关键词: 水热合成 , Bi4Ti3O12 , 晶化时间 , 纳米粉体

MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅰ.水热合成法

许磊 , 王公慰 , 魏迎旭 , 齐越

催化学报

以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM和IR等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响.结果表明,MCM-41介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度、物料组成和附加试剂用量范围.

关键词: MCM-41分子筛 , 水热合成 , 附加试剂 , 晶化时间 , 晶化温度 , 物料组成

晶化时间对ZSM-5分子筛物化性质及催化性能的影响

孙洪敏 , 杨为民 , 陈庆龄

催化学报

考察了ZSM-5分子筛在晶化过程中的变化规律及其在苯与乙烯气相烷基化制乙苯反应中的催化性能.结果表明,当晶化时间为70 h时,分子筛晶体开始出现;晶化90h时无定形物相基本消失.晶化时间从90h再延长至150 h,ZSM-5分子筛晶粒的大小、形貌和体相硅铝比都基本不变,但分子筛表面的硅铝比逐渐降低.以晶化时间为90h的ZSM-5分子筛原粉为活性组元制备的催化剂,对苯与乙烯气相烷基化制乙苯反应表现出最佳的催化性能.

关键词: ZSM-5分子筛 , 晶化时间 , 硅铝比 , 表面 , 体相 , 气相烷基化反应

转炉渣微晶玻璃热处理制度研究

张大勇 , 史培阳 , 姜茂发

硅酸盐通报

本文以60%转炉渣和40%硅石为原料,采用熔融法制备了微晶玻璃.借助XRD,SEM和DTA等分析手段研究了晶化和核化时间对微晶玻璃析晶行为和性能的影响.在不同的晶化和核化时间下,微晶玻璃的晶相均为钙铁辉石和铁透辉石,晶体均为球形.随着晶化时间的延长,晶体析出量增加,微晶玻璃的平均粒径和显微硬度均呈先增大后减小的趋势,当晶化时间为75 min时达到最大值,分别为0.44 μm和733 Hv;随着核化时间的延长,晶体尺寸逐渐减小,晶核数量逐渐增加,显微硬度变化平缓.

关键词: 转炉渣 , 晶化时间 , 核化时间 , 微晶玻璃 , 显微硬度

利用粉煤灰制备X型分子筛的研究进展

陈彦广 , 于丰铭

硅酸盐通报

粉煤灰如何资源化利用已成为人们研究的热点,因其组成中含有大量的硅和铝成分,粉煤灰被开发用来制备高附加值的沸石产品.本文综述了X型分子筛的特点与应用情况,介绍了合成原理.总结了利用粉煤灰合成NaX型分子筛的传统方法和新工艺,如水热合成法,碱熔融法,碱熔-脱硅法等.分析了沸石合成过程中的影响因素,主要包括粉煤灰组成、加碱煅烧、反应配比、晶化时间和温度.探讨了未来研究的方向,上述分析为今后应用粉煤灰合成X型分子筛提供理论依据.

关键词: 粉煤灰 , X型沸石 , 水热合成 , 碱熔-脱硅法 , 晶化时间

钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征

于颖 , 陈志武 , 胡建强 , 何新华 , 卢振亚

硅酸盐通报

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiO2为原料,以NaOH 为矿化剂,用水热法合成了钛酸铋纳米粉体.讨论了水热反应温度和晶化时间对钛酸铋粉体结构和形貌的影响.研究结果表明,随着水热温度的提高及晶化时间的延长,晶体结晶程度提高;在140~180 ℃和30~72 h的水热条件下,合成了纯的Bi4Ti3O12粉体,其主要由方形片状的纳米晶组成,为典型的钙钛矿结构.并结合实验结果探讨了钛酸铋的水热合成机理.

关键词: 水热合成 , 钛酸铋 , 纳米粉体 , 晶化时间 , 反应温度

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