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超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

张睿 , 詹亮 , 孟庆函 , 梁晓怿 , 吕春祥 , 李开喜 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.002

热固性酚醛树脂-羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶-凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶.比较了超临界石油醚干燥(240 ℃、6.0 MPa下1 h)和超临界二氧化碳干燥(60 ℃、10.0 MPa下7 d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用.结果发现:超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短,虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小,但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好,因此,超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大.超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶.

关键词: 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 超临界干燥 , 孔隙

单体和催化剂浓度对PA有机气凝胶结构的影响

杨潇 , 王朝阳 , 付志兵 , 韩尚君 , 唐永建 , 韦建军

功能材料

以碳酸钠(C)为催化剂、乙醇为溶剂,间苯三酚(P)-乙醛(A)为反应前躯体,经溶胶-凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛有机气凝胶(PA).PA有机气凝胶的孔结构和密度可以通过改变反应物浓度和间苯三酚与催化剂的摩尔比(P/C)来进行调解.用P/C摩尔比为100、300、500制备一系列不同理论密度PA有机气凝胶.SEM和氮气吸附测试结果表明,单体和P/C的摩尔比主要影响PA有机气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径,而对微孔影响不大.

关键词: 溶胶-凝较 , 超临界干燥 , 有机气凝胶 , ICF靶

蜜胺-酚醛树脂-甲醛基有机气凝胶纳米孔在裂解过程中的稳定性研究

张睿 , 李雯 , 胡子君 , 张琢 , 高楠 , 钱惠春 , 凌立成

新型炭材料

热固型酚醛树脂、蜜胺、间甲酚和甲醛水溶液在碳酸钠催化下,经溶液-溶胶-凝胶过程合成了有机水凝胶,有机水凝胶经溶剂置换和超临界干燥形成了有机气凝胶.研究了裂解条件、固形物浓度、蜜胺/酚醛树脂比和间甲酚/酚醛树脂比对有机气凝胶纳米孔在裂解过程中稳定性的影响.结果表明:在相同的反应物配比下,随裂解温度的升高和时间的延长,气凝胶纳米骨架烧结程度增加,炭气凝胶的中孔分布向小孔方向移动.在酚醛树脂浓度为7.5g/100mL时,有机气凝胶的纳米骨架稳定性好,耐烧结性能好.在蜜胺/酚醛树脂比大或间甲酚/酚醛树脂比小时,有机气凝胶的纳米骨架的稳定性和耐烧结性好.这是由于构成有机气凝胶中孔的纳米骨架稳定性与其连续性及分子间作用力有关.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 裂解 ,

炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的吸附性能

吴丁财 , 刘晓方 , 符若文

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.004

间苯二酚和糠醛的醇溶液在六次甲基四胺催化下经溶胶-凝胶过程合成醇凝胶,常压干燥后得到有机气凝胶,经炭化获得炭气凝胶.利用TEM和N2吸附表征了炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的结构,并通过有机蒸汽吸附实验研究了气凝胶的结构-吸附性能关系.实验结果表明:有机气凝胶和炭气凝胶对极性有机蒸汽的静态饱和吸附量高于对非极性有机蒸汽的静态饱和吸附量;提高热处理温度,有利于气凝胶对低浓度极性有机蒸汽和各种浓度非极性有机蒸汽的吸附,但不利于对高浓度极性有机蒸汽的吸附;随着有机蒸汽浓度的提高,气凝胶对极性有机蒸汽的吸附量明显增大,但对非极性有机蒸汽的吸附量影响不大,仅略微上升.此外,气凝胶的室温脱附率高达60 %~85 %.

关键词: 炭气凝胶 , 有机气凝胶 , 有机蒸汽 , 吸附性能

亲水基团对有机和炭气凝胶孔结构的影响

张睿 , 李雯 , 胡子君 , 张琢 , 陈锟 , 许春华 , 钱惠春

新型炭材料

热固型酚醛树脂、三聚氰胺、间甲酚和甲醛水溶液在碳酸钠催化下,通过溶液-溶胶-凝胶过程合成有机水凝胶,有机水凝胶经溶剂置换、超临界干燥和裂解形成了有机气凝胶和炭气凝胶.在固定酚醛树脂浓度、间甲酚/酚醛树脂、甲醛/三聚氰胺、碳酸钠/酚醛树脂比值,改变三聚氰胺/酚醛树脂比值的条件下,研究了亲水基团对有机气凝胶和炭气凝胶孔结构的影响.结果表明:亲水性的三聚氰胺可增加分子间作用力,有利于凝胶的稳定;但增加三聚氰胺会加大有机气凝胶裂解过程中的质量损失,不利于凝胶的稳定.二种因素协同作用决定着炭气凝胶的孔结构、孔容和比表面.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 裂解 ,

有机气凝胶动态力学响应规律及防护性能

杨杰 , 邱日祥 , 胡志昂

兵器材料科学与工程

使用霍普金森压杆对有机气凝胶的动态力学响应规律进行研究,并对有机气凝胶的破坏机理和防护机理及防护性能进行研究.结果表明:有机气凝胶在动态压缩下表现出非常明显的应变率强化效应,吸能大幅增加;在冲击加载过程中有机气凝胶呈现粉碎破坏,胶体粒子发生熔合的现象;有机气凝胶具有较好的抗弹性能和较高的质量防护系数.

关键词: 有机气凝胶 , 冲击载荷 , 力学特性 , 破坏机理 , 防护性能

间苯二酚-糠醛气凝胶的制备与表征

吴丁财 , 余志铨 , 符若文

功能材料

以氢氧化钠为催化剂和乙醇为溶剂合成间苯二酚-糠醛凝胶,经乙醇超临界干燥后得到有机气凝胶.间苯二酚与催化剂的摩尔比、间苯二酚与糠醛的摩尔比以及反应物总浓度等制备条件是影响有机气凝胶密度的主要因素.TEM和N2吸附法表明,有机气凝胶具有典型的三维纳米网络结构,网络颗粒约为10nm,平均孔径为7.8nm,其BET表面积和中孔体积分别为589 m2/g和1.106 cm3/g.

关键词: 有机气凝胶 , 无机碱催化剂 , 乙醇超临界干燥 , 制备

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的结构分析

杨潇 , 王朝阳 , 付志兵 , 韩尚君 , 唐永建 , 韦建军

材料导报

以碳酸钠为催化剂、水为溶剂,间苯三酚(P)-乙醛(A)为反应前驱体,经溶胶-凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛有机气凝胶(PA).对PA有机气凝胶前驱体反应机制和结构的研究发现,单体的凝胶范围主要集中在间苯三酚和碳酸钠催化剂(C)的物质的量之比为20~60,孔结构主要以介孔和大孔为主,介孔数目可达65%以上.

关键词: 乙醛 , 溶胶-凝胶 , 超临界干燥 , 有机气凝胶

氧化前处理对炭气凝胶孔结构的影响

张睿 , 李雯 , 胡子君 , 龙东辉 , 谢应波 , 成果 , 凌立成 , 杨俊和

新型炭材料

在110℃~170℃范围内对糠醛-酚醛基有机气凝胶进行氧化处理1h~7h,考察了氧化对有机气凝胶热裂解产生的炭气凝胶孔结构的影响.结果表明:氧化可避免有机气凝胶纳米骨架在裂解过程中的塑性阶段发生,有机气凝胶的适度氧化有利于纳米结构的稳定化;由于空气在大、中、微孑L中扩散的差别,氧化前处理对炭气凝胶的大、中、微孔有不同的影响,尤其对接近中孔的大孔影响最大.在所考察的氧化温度和时间内,130℃/7h时或150℃/3h时的适度氧化条件下,可显著提高中孔孔容、中孔比表面和BET比表面.

关键词: 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 氧化处理 , 孔结构

有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

周贝 , 张睿 , 郭全贵 , 李志红 , 胡子君 , 李俊宁 , 董文生

新型炭材料

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 有机气凝胶 , 炭气凝胶 ,

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