叶瑞洪
,
苏建峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机磷农药
,
残留
,
果蔬
,
牛奶
,
植物油
,
动物肌肉
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
汪东风
,
于丽娜
,
苏琳
,
张云伟
,
王常红
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.01.004
用壳聚糖和铈离子制备出配合物球状树脂(CCGR)有较好的酸碱及热稳定性.通过直接添加CCGR混合振荡和过CCGR层析柱方式应用于苹果汁的澄清,结果发现用CCGR层析柱方式处理后的苹果汁透光率可达96%以上,除Vc有所减少和氨基酸含量有所增加外,其他有效成分含量变化不大.将CCGR应用于生产,结果发现CCGR既有澄清作用,又有脱有机磷农药的效果.
关键词:
壳聚糖
,
铈
,
树脂
,
果汁
,
澄清
,
有机磷农药
彭晓俊
,
秦汉
,
温绮靖
,
梁伟华
,
梁优珍
材料保护
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%，相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。
关键词:
自制双层固相萃取柱
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
新会陈皮
王春晓
,
张劲强
,
那顺
环境化学
本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六.六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00 μg· L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5％,同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97％-3.7％,回收率范围为89.5％-104.9％.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45％-2.94％,回收率范围为90.4％-98.8％.
关键词:
气相色谱
,
苯系物
,
挥发性卤代烃
,
有机氯农药
,
有机磷农药
杜德红
,
汪东风
,
孙继鹏
,
周裔彬
,
孙丽平
,
于丽娜
中国稀土学报
以茶叶多糖(TPS)为配体与四价的铈(Ce4+)结合, 形成了水溶性的茶叶多糖铈配合物(Ce-TPS).在中性条件下, TPS及Ce-TPS对质粒DNA (Plasmid DNA)有一定的裂解作用, 对有机磷农药毒死蜱有很强的降解作用. 将TPS及Ce-TPS应用于大田, 可有效降低菠菜中毒死蜱及乐果残留量, 比对照低5倍以上, 其中Ce-TPS处理8 d后毒死蜱及乐果残留量均低于国家标准(≤1.0 mg·kg-1).
关键词:
茶叶多糖
,
有机磷农药
,
降解作用
,
稀土
潘灿平
,
王丽敏
,
孔祥雨
,
江树人
,
钱传范
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.019
建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法.用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1 mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10 mm i.d.×200 mm, SX-3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线.采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3 mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77.8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0.10%～16.6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求.
关键词:
凝胶色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
净化
林竹光
,
范玉兰
,
马玉
,
金珍
,
谭君
,
陈美瑜
,
陈招斌
,
涂逢樟
,
刘勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
有机磷农药
,
农药残留
,
基体效应
,
蔬菜
,
水果
胡媛
,
刘文民
,
周艳明
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.018
采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定.实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化.结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
残留量
,
红葡萄酒
