徐仲诚
,
李坚
,
易达成
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020
将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.
关键词:
氧化
,
分解
,
硝化
,
有机物
,
有机锡
,
无机锡
,
氧化还原滴定
闫文华
,
康万利
,
李金环
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.013
在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征. 结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7) nm,b=0.484 54(10) nm,c=2.214 7(5) nm,β=131.373(2)°,V=2.677 3(9) nm3,Z=4,F(000)=1 208,Dc=1.467 g/cm3,μ=0.999 mm-1,R1=0.048 8,wR2=0.104 8. 结构单元内包含1个独立分子,形成以六配位锡为中心的斜梯形双棱锥构型;分子间的 SnO (0.346 8 nm)配位作用,中心锡原子为八配位,构成以锡为中心的扭曲的六方双锥构型的一维链状桥环化合物. 杀菌活性顺序为:化合物1＞二丁基氧化锡＞2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸.
关键词:
有机锡
,
(甲酰基苯氧基)乙酸
,
合成
,
晶体结构
,
六方双锥构型
,
一维链
,
杀菌活性
潘冬冬
,
田恒水
,
王晓蕾
高分子材料科学与工程
研究了以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU)和聚碳酸酯二醇(PCDL)为原料,有机锡为催化剂,无溶剂熔融酯交换缩聚合成聚氨酯(PU)的新工艺.其催化剂用量,缩聚反应温度,缩聚反应时间,原料配比等工艺条件对产品的分子量等有较大的影响.在原料物质的量比n(PCDL):n(HDU)=1∶0.99,以二丁基氧化锡(DBTO)为催化剂,用量为m (DBTO)∶m(HDU+ PCDL)=0.125∶100,100℃预聚1h,185℃真空缩聚4h等较优的工艺条件下,可以得到分子量较高、硬度较大、白度较好的PU原产品.
关键词:
有机锡
,
聚氨酯
,
熔融酯交换
,
无异氰酸酯
任润桃
,
梁军
材料开发与应用
本文概述了海洋防污涂料的发展情况,并重点介绍了新型环保防污涂料的发展现状及其作用机制,同时分析了其面临的问题,并提出了如何解决新型防污涂料的应用,以及海洋防污涂料未来发展的趋势.
关键词:
防污
,
自抛光
,
有机锡
,
低表面能
,
污损生物
李函珂
,
黄理纳
,
蚁乐洲
,
陈阳
,
马彤梅
,
彭峰
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.10.150453
有机锡作为一类高风险的有害物质,是各类消费品检测中重点关注的物质之一.在日常检测中发现,当采用胃液迁移模型对以锡或镀锡为基材的涂层材料进行有机锡检测时,经常会出现甲基锡的假阳性现象.本文采用金属锡粉模拟实际样品中的无机锡成分,通过GC-MS检测发现单质锡可转化为三乙基甲基锡,其质量浓度为0.56 mg/L,并由此提出了其来源的3种可能性,即1)三乙基甲基锡由无机锡与衍生试剂中微量甲基化试剂反应得到;2)三乙基甲基锡由四乙基锡在进样口或色谱柱内分解得到;3)三乙基甲基锡由四乙基锡于色谱柱内发生甲基取代反应得到或来自于进样口残留污染.通过实验对假设进行验证.结果表明,假阳性现象主要是由衍生试剂四乙基硼酸钠中含有的极少量甲基化试剂引起.因此,相关标准应对衍生试剂中甲基化试剂的含量做出规定,以避免引起误判.
关键词:
胃液迁移模型
,
有机锡
,
假阳性
,
甲基三乙基锡
曾定
,
李勇
,
何涛
,
孙军芳
,
万貂
涂料工业
有机锡化合物常被用作催化剂应用于粉末涂料用聚酯树脂合成过程.文中简述了有机锡的毒性及粉末涂料领域对有机锡的限制,主要限制法规为欧盟玩具安全新指令及参照其制定的相关标准.介绍了针对各法规限制来检测有机锡或锡元素的几种检测方法及其优缺点.按法规推荐可选气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测有机锡,而作为内部质量控制则可选电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),生产厂家可配备X射线荧光光谱仪(XRF)快速低成本测试产品与原材料中锡元素.
关键词:
粉末涂料
,
聚酯树脂
,
欧盟玩具安全指令
,
有机锡
,
含量测试
李艳明
,
胡勇杰
,
刘金华
,
郭玉良
,
王桂琴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00353
建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin,DBT)、三丁基锡(tributyltin,TBT)及三苯基锡(triphenyltin,TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量.实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.999 4～0.999 8,检出限为0.003～0.005 mg/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%.该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机锡
,
纺织助剂
