祝伟霞
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00867
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法.采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定.三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物(以三苯基锡计)的定量限为10 μg/kg,三环锡的定量限为20 μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%～101.4% ,相对标准偏差为4.3%～9.8% .实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机锡化合物
,
皮革制品
霍巨垣
,
欧阳钢锋
,
陈丽琼
,
王欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03015
建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol／L HCl浸泡2 h后，使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7，然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化，在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷（ PDMS）纤维进行顶空固相微萃取，萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸，使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5μg／kg。两个加标水平（0.500μg／L 和5.00μg／L ）下的回收率分别为80.7％~118.7％和86.2％~120.5％，RSD均低于15％。应用该方法测定了玩具可触及材料（包括涂层、织物、塑料、木料）中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高，不需使用有毒有机溶剂，绿色环保。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机锡化合物
,
玩具
李文峰
,
辛文利
,
梁国正
,
朱光明
,
马晓燕
高分子材料科学与工程
用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)法表征了有机锡化合物((H9C4)2Sn(NCO-R-OCN)2)对氰酸酯树脂固化反应的催化作用,并测定了其固化反应动力学.结果表明,在固化反应的凝胶阶段,催化固化反应动力学分别对氰酸酯单体浓度和催化剂浓度表现为一级反应.对于Arocy L-10型氰酸酯,表现活化Ea=66.1 kJ/mol,频率因子In A=11.9;对于双酚A型氰酸酯(BADCy),表现活化能Ea=69.0kJ/mol,频率因子ln A=12.6.
关键词:
氰酸酯树脂
,
有机锡化合物
,
固化反应动力学
李英
,
李彬
,
刘丽
,
张琛
,
吴景武
,
刘志红
,
李心恬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.013
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯(PVC)塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物.使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定.对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察.结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.997 8～0.999 7.10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%.所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机锡化合物
,
聚氯乙烯塑料
赵立芳
,
王宏社
,
苗建英
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.019
制备了2种新型有机锡化合物,并利用元素分析、红外光谱、核磁共振测试技术对其进行了表征,研究了它们对酯化反应的催化活性. 结果表明,该有机锡化合物是合成酯的优良催化剂,产品收率高,饱和一元羧酸酯的收率为87%～98%,对不饱和羧酸酯和空间位阻大的叔醇酯也能得到较满意的收率,分别为90%～94%和54%～68%. 有机锡化合物作为催化剂用量少,并能回收再利用.
关键词:
酯化反应
,
有机锡化合物
,
催化
