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含二氮杂萘酮结构聚芳酯的合成及其在绝缘漆中的应用

高玉荣 , 王锦艳 , 阎庆玲 , 刘程 , 蹇锡高 , 董黎明

功能材料

以二酸4-[4-(4-羧基苯氧基)苯基]-2-(4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮(Ⅰ)与4,4'二羟基二苯丙烷进行溶液缩聚反应合成了一种含有二氮杂萘酮结构的聚芳酯,采用FT-IR,1H NMR对其结构进行了表征,利用差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA)研究了聚芳酯的热性能.结果表明所合成的聚芳酯具有高的玻璃化转变温度(227℃),在氮气气氛中5%的热失重温度高于455℃.聚芳酯可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),氯仿等多种溶剂,该类聚芳酯制成的绝缘漆,具有机械强度高,柔韧性和附着力好,以及良好的电绝缘性能.

关键词: 杂萘联苯 , 聚芳酯 , 热性能 , 绝缘漆

新型杂萘联苯聚芳醚腈(酮)耐高温绝缘漆的研制

阎庆玲 , 王锦艳 , 王明晶 , 刘志勇 , 李树奇 , 蹇锡高

功能材料

系统地研究了杂萘联苯PPEN(K)聚合物在绝缘漆领域的应用,考察了PPENK中腈、酮含量对绝缘漆性能的影响,发现当N/K=1/1时,绝缘漆具有优异的机械性能;对比了PPENK、PPENKK、PPEN和PPEN-BPA几种聚合物所制备的绝缘漆的性能,认为以PPENK树脂为主要成膜物制得的绝缘漆综合性能最优;在此基础上,选择适当的涂线工艺,成功地研制出了新型PPENK漆包线,其机械性能、电性能和热性能都远远高于220级聚酰亚胺漆包线国家标准要求.

关键词: 聚芳醚腈 , 杂萘联苯 , 绝缘漆 , 漆包线

新型可溶性聚芳醚腈酮的合成及其在绝缘漆领域的应用

王明晶 , 刘程 , 阎庆玲 , 董黎明 , 蹇锡高

功能材料

以4种含杂萘联苯结构的类双酚单体分别与2,6-二氯苯腈、4,4-二氟酮进行亲核缩聚反应,制备了一系列新型含杂萘联苯结构的聚芳醚腈酮树脂.研究了不同类双酚单体结构对聚合物性能的影响.所制备聚合物均具有较高的分子量,特性粘度在0.50dL/g以上,可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),氯仿等极性非质子型有机溶剂中.聚合物的结构以FT-IR进行表征;利用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能,结果表明,该类聚芳醚腈酮树脂具有优异的耐热性能,玻璃化转变温度(Tg)在255~277℃之间,10%热失重温度(Td)在498℃以上.由该系列聚芳醚腈酮材料制成的绝缘漆具有良好的电绝缘性能,较高的机械强度,良好的柔韧性和附着力.

关键词: 聚芳醚腈酮 , 杂萘联苯 , 耐热性 , 溶解性 , 绝缘漆

耐氯性能优良的磺化杂萘联苯共聚醚砜复合纳滤膜

观姗姗 , 张守海 , 王晓丽 , 刘鹏 , 蹇锡高

膜科学与技术

以耐高温和耐氧化性能较好的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)为涂层材料制备了3种复合纳滤.通过考察次氯酸钠浓度、浸泡时间、次氯酸钠溶液pH对复合纳滤膜分离性能的影响,详细研究复合纳滤膜的耐氯性能.实验结果表明,随着次氯酸钠浓度的提高,复合膜的脱盐率逐渐降低;3种复合膜在质量分数300×10-6次氯酸钠溶液浸泡30天,膜性能没有显现变化,表现出良好的耐氯性能;与在次氯酸钠溶液(pH为4、12)浸泡的复合膜相比,在次氯酸钠(pH7)溶液中浸泡的复合膜性能变化较小,SPPBES复合膜在pH为4~12范围内具有很好的耐氯性能.

关键词: 纳滤膜 , 耐氯 , 聚醚砜 , 杂萘联苯

含间甲基取代杂萘联苯结构共聚芳酰胺的合成与性能

王沛 , 刘建东 , 蹇锡高 , 刘程 , 李玉琦

高分子材料科学与工程

以新型的含间甲基取代杂萘联苯结构的二胺2-(4-氨基苯基)-4-[2-甲基-4-(4-氨基苯氧基)]-2,3-二氮杂萘-1-酮为单体,与2,6-萘二甲酸经溶液缩聚反应制备新型聚芳酰胺,以4,4-二苯醚二羧酸(OBBA)为第三单体对聚芳酰胺进行共缩聚改性,并研究了OBBA的含量及结构对聚芳酰胺性能的影响.当OBBA与NDA的摩尔配比为4:6时共聚物黏度最大为1.82 dL/g.系列聚芳酰胺具有良好的溶解性,可溶于NMP、DMAc等极性非质子溶剂,玻璃化转变温度高于310℃,5%热失重温度大于445℃.

关键词: 聚芳酰胺 , 杂萘联苯 , 共缩聚 , 溶解性 , 耐热性

磺化含侧苯基杂萘联苯聚醚砜质子交换膜材料的合成与性能

张守海 , 赵文颖 , 陈丽云 , 蹇锡高

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.18.010

以4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和4,4’-二氯二苯砜为单体,合成了一系列含侧苯基杂萘联苯聚醚砜,然后以浓硫酸为磺化剂,制备磺化含侧苯基杂萘联苯聚醚砜(SPPES-P)。采用 FT-IR、1 H NMR 对聚合物的结构进行了表征,表明磺酸基被成功地引入到聚合物侧链苯基上。采用溶液法制备了 SPPES-P 质子交换膜。考察了 SPPES-P 膜的吸水率、溶胀率、质子传导率,以及甲醇渗透性能和耐氧化性能,SPPES-P 膜具有较好的阻醇性和耐氧化性能。

关键词: 磺化 , 杂萘联苯 , 聚醚砜 , 合成 , 质子交换膜

含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酯的合成和性能

高玉荣 , 刘程 , 张守海 , 王锦艳 , 董黎明 , 蹇锡高

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2006.05.013

以新二酸4-[4-(4-羧基苯氧基)苯基]-2-(4-羧基苯基)二氮杂萘-1-酮(1)和4种商品二酚进行溶液缩聚反应,制备出一系列含杂萘联苯结构新型聚芳酯,其特性粘度在0.50~0.58 dL·g-1之间.以FT-IR、1H-NMR证明了聚合物的结构.该类聚芳酯的玻璃化转变温度在209~272℃之间,在N2气氛下10%的热失重温度在468~481℃之间.聚芳酯具有无定型结构,可溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),间甲酚,吡啶和氯仿(CHCl3)中.扭曲和非共平面的结构存在使该系列聚芳酯既耐高温又具有良好的溶解性能.

关键词: 有机高分子材料 , 杂萘联苯 , 聚芳酯 , 热性能 , 溶解性

杂萘联苯结构可交联聚芳醚腈的合成与表征

董黎明 , 蹇锡高

高分子材料科学与工程

以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)、4-(3-烯丙基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(allyl-DHPZ)和2,6-二氟苯腈(DFBN)为单体,采用芳香亲核取代法,通过改变单体的物质的量配比,合成了系列可溶解可交联的聚芳醚腈(PAENs).通过核磁共振测试证明了所合成的单体以及聚合物的结构,凝胶渗透色谱仪测定了聚合物的相对分子质量((M)w为45130~~ 58403),红外光谱和差示扫描量热仪分析了聚合物的热交联反应过程.所合成的聚芳醚腈在室温时可溶于氯仿、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷酮等极性有机溶剂,交联后的聚合物不溶于任何有机溶剂(凝胶含量最高达到98.6%),具有良好的热稳定性能(1%热失重为450℃).

关键词: 聚芳醚腈 , 交联 , 杂萘联苯

杂萘联苯共聚醚砜的磺化

张守海 , 邵萃 , 曾圣达 , 蹇锡高

功能材料

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES).考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响.随着硫酸浓度增加、磺化反应温度升高、反应时间的延长,SPPBES的磺化度增大.调节磺化反应条件,制得了磺化度在0.37~1.04之间的SPPBES.利用FT-IR、1H-NMR和TGA对SPPBES进行了表征,测试了SPPBES的含水率和溶胀率.

关键词: 磺化 , 杂萘联苯 , 共聚醚砜

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