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便携式多功能电镀工艺试验箱及其应用

冯开文

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2001.04.006

介绍了一种便携式多功能电镀工艺试验箱,可在现场做赫尔槽工艺实验、镀液样品的大处理试验并验证处理效果,可进行电镀液主盐质量浓度的化验和有害杂质的分析,为电镀液的维护和电镀故障的处理提供科学依据,介绍了常见镀液主要杂质的定性分析方法,列出了本箱可化验的镀液种类和项目,举例说明了时某些分析难点的改进。

关键词: 便携式 , 多功能 , 赫尔槽试验 , 主盐分析 , 杂质分析

Nd∶YVO4杂质引入途径分析

邹宇琦 , 李新军 , 徐军 , 干福熹

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.04.016

运用ICP方法分析了一次蒸馏水和二次蒸馏水中的离子含量.应用二次蒸馏水合成钒酸钇原料,并生长出Nd∶YVO4晶体.采用色谱对原料样品和晶体样品中的杂质元素和杂质基团进行分析,发现钒酸钇晶体内部含有VO,YO,NdO,YVO2,YVO3,Y2O2基团,含K、Na、Ca等碱金属和稀土元素.在晶体中含有杂质离子铯和铅.

关键词: Nd∶YVO4 , ICP , 色谱 , 杂质分析

离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中的杂质含量

吴玉萍 , 李天飞 , 王东丹 , 杨光宇 , 徐照丽

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.028

研究了离子色谱法检测食品添加剂三聚磷酸盐中杂质含量的分析方法.用NaOH梯度淋洗,流速为1.8 mL/min,成功地同时测定了三聚磷酸盐中的 Cl-、NO-3、SO2-4、磷酸盐、焦磷酸钠、三偏磷酸钠等杂质的含量.各杂质在检测条件下有很好的线性,所测杂质的相对标准偏差范围为0.22%~8.32%.采用AS11型阴离子色谱柱,样品测定的整个过程可在15 min内完成.实验结果表明,该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏准确、试剂用量少等优点.

关键词: 离子色谱法 , 三聚磷酸盐 , 杂质分析 , 无机阴离子

万古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析

闫竞宇 , 郭志谋 , 丁俊杰 , 沈爱金 , 王纪霞 , 金高娃 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032

目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱( HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。

关键词: 亲水作用色谱 , 万古霉素 , 糖肽类抗生素 , 杂质分析

高质量钨酸铅(PWO)晶体的生长

杨培志 , 廖晶莹 , 沈炳孚 , 邵培发 , 倪海红 , 方全兴 , 殷之文

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.02.003

用改进的垂直坩埚下降法成功地生长了高质量的钨酸铅晶体,晶体毛坯的尺寸为28mm×28mm×360mm,晶体的生长工艺参数为:籽晶取向[001],下降速度0.6~1.0mm/h,生长界面附近的温度梯度为20~30℃/cm,加工后的晶体成品在420nm附近的透过率>60%;在360nm附近的透过率>25%.晶体的光输出>9p.e/MeV,光伤<5%.

关键词: 钨酸铅晶体 , 坩埚下降法 , 杂质分析 , 闪烁性能

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

田衎 , 孙自杰 , 周裕敏 , 封跃鹏

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09~1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 , 高纯金属银 , 杂质分析 , 标准加入法

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