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广西产马尾松与湿地松针叶精油化学成分的比较

SHEN Changmao , 申长茂 , 段文贵 , 岑波 , 谭健晖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019

用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 松针 , 精油 , 化学成分 , 马尾松 , 湿地松

超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚

陈长二 , 赵洪霞 , 谢晴 , 陈景文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.011

建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%~107.5%,三溴~七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152~0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴~七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3~15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.

关键词: 超声辅助萃取 , 气相色谱-负化学电离源质谱 , 多溴联苯醚 , 松针

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