金郁
,
肖珊珊
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006
用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50～800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
腺苷
,
鸟苷
,
尿苷
,
胞苷
,
腺嘌呤
,
板蓝根注射液
,
中药
郭怀忠
,
陈蓉
,
李芳
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm.对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等.样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量.上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0.999 1以上,线性范围12.5～250 mg/L,检出限分别为6.2(胞苷)、4.6(腺苷)、6.7(鸟苷)、9.0(尿苷) mg/L.4种核苷的三水平加样回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.9%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
板蓝根注射液
,
核苷
,
含量
