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示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

徐益军 , 唐有根 , 杨幼平 , 王艳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.001

研究了在HAc-NaAc-NH4Cl-柠檬酸钠-丁二酮肟-乳化剂OP体系中,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴.试验发现,加入适量的乳化剂OP,可使锌波峰电位向负方向移动,而对钴波峰电位几乎无影响,大大减弱了锌波对钴波的干扰.Co(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)络合物在-0.93V(vs.SCE)处,产生一灵敏的络合吸附波.钴浓度在0.0016~0.1μg/mL时,与峰电流有良好的线性关系,其检出限为1.2×10-6μg/mL.将本法应用于锌电解液中痕量钴的测定,方法简便、快速,结果令人满意.

关键词: 极谱法 , 锌电解液 , , 乳化剂OP

电镀镍液中锌的导数微分脉冲极谱法测定

严金龙

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.10.014

以导数微分脉冲极谱法对锌和镍共存液的重叠极谱波进行了解析处理,较好地消除了背景残余电流的干扰,采用零交点法对电镀镍液中少量杂质锌进行了测定,方法简便,相对偏差小于2%.

关键词: 测定 , , 导数法 , 极谱法

离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱、铑、钌

张辉 , 唐杰 , 张凯

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.06.014

研究了在同一份试液中极谱法连续测定Au、Pt、Ir、Rh、Ru的体系.首先在1 mol/L的氢氧化钠溶液中,于原点电位-0.20 V处扫描作Au的峰电流-质量浓度曲线;然后,改变溶液pH值,在0.75 mol/L硫酸-1.5 %氯化铵-1.5×10-3 mol/L六次甲基四胺-0.003 %硫酸肼体系中,于原点电位-0.78 V处扫描作Pt、Ir、Rh的峰电流-质量浓度曲线;最后,加入2.25 mol/L硫酸-4 %氯化铵-2.5×10-4 mol/L硫脲测定Ru.在选定的实验条件下得到令人满意的分析结果,线性范围分别为:0.1~1 000 μg/mL(Au);8×10-5~6.4×10-3 μg/mL(Pt、Ir);1.6×10-5~1.28×10-3 μg/mL(Rh);1.14×10-4~3.42×10-3 μg/mL(Ru).实际样品通过阴离子交换树脂分离富集后进行分析,回收率在93 %~106 %之间.

关键词: 极谱法 , 分离富集 , 贵金属 , 连续测定

普罗帕酮的电还原行为及其应用

张宏芳 , 张亚 , 杨瑞丽 , 郑建斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.023

采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法. 在pH<11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P2 2个还原波. 研究表明,P1波为普罗帕酮产生的催化氢波,P2波为普罗帕酮分子中羰基的电化学还原波. 在pH=12.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,二阶导数极谱图上P2波的峰电流与普罗帕酮的浓度在9.6×10-8 ~4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-8 mol/L. 对1.0×10-6 mol/L普罗帕酮测定6次的RSD=1.2%. 用二阶导数极谱法测定片剂中普罗帕酮的含量结果与药典方法测得结果一致,血清中不同浓度普罗帕酮测定的回收率在98.6%~102%.

关键词: 极谱法 , 电还原行为 , 催化氢波 , 普罗帕酮

极谱法测定含大量钴、镍试料中微量锌

李菁菁

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.017

研究了钴、镍、铜、镉对测定锌的干扰情况和消除干扰的方法.在NaOH-H2O2介质中沉淀分离钴、镍、铜、镉后,于NH4OH-NH4Cl底液中用极谱法测定锌.本法不需用有机试剂,实际样品分析,效果良好.

关键词: 含钴、镍试料 , , 极谱法

催化极谱法快速测定高锗物料中的微量砷

梁云生 , 毛禹平 , 朱煜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.015

研究了各种高锗物料中微量砷的催化极谱分析方法,若试样中存在大量Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ)等干扰物质时,采用强碱分离.根据在H2SO4-Te(Ⅳ)-I--As(Ⅴ)催化极谱测定体系中,锗无极谱活性的特点,不需分离锗而直接测定高锗物料中的微量砷,结果满意.

关键词: 极谱法 , 锗物料 , 微量砷

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

陈红 , 康敬万 , 莫尊理 , 高锦章

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.05.003

在0.003 mol.L-1 (CH2)6N4-HCl缓冲底液中, 偶氮溴磺 (Ⅲ) 在示波极谱仪上产生三个良好的还原波: P1 (-0.25 V)、 P2 (-0.35 V) 和 P3 (-0.57 V), 加入稀土离子后, 试剂峰高降低, 并在更负的电位处产生络合吸附波P4 (-0.62 V). P4峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系, 用来测定Ce3+, 检测下限可达2×10-8 mol.L-1. 轻、重稀土有类似的响应.

关键词: 偶氮溴磺(Ⅲ) , , 极谱法

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