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在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

蔡华 , 刘漓江 , 严健 , 路鑫 , 叶芬 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.010

根据生产要求,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究.通过3个进样器的二次异步进样,结合前吹、反吹等技术,应用7根柱子,成功地在6 min内实现了对C2'S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及C4'S 的在线分离分析.现场应用表明,研制的柱切换系统满足工艺监控要求.

关键词: 气相色谱法 , 多维色谱法 , 在线分析 , 过程控制 , 柱切换

在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

路鑫 , 吴浩 , 许国旺 , 管爱民 , 赵欣捷 , 宋怡静 , 张桐枫 , 刘斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.002

根据30万t乙烯工程"橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统.使用自制的7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹,给出了总的柱切换时间程序.在上述基础上,完成了正己烷、环己烷中10-6(体积分数)级的四氢呋喃分析.现场应用一年多的实践表明,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性(相对标准偏差小于5%)等方面均满足工艺控制的要求.

关键词: 气相色谱法 , 多维色谱法 , 在线分析 , 过程控制 , 柱切换

二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量

艾尔肯·牙森 , 张志胜 , 练鸿振 , 朱俊杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.025

关键词: 气相色谱法 , 柱切换 , 十通阀 , 合成氨 , 工艺气

以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究

王媛 , 顾惠新 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.001

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一.本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用.简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围.

关键词: 亲水作用色谱 , 联用技术 , 柱切换 , 多维分离

柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

武晓玉 , 王荣 , 谢华 , 王剑锋 , 贾正平 , 张强 , 王先华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01205

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子；再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min；切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min；柱温为25℃；检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25～500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89％ ～101.56％,日内和日间精密度均小于5％.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.

关键词: 柱切换 , 限进填料 , 高效液相色谱 , 普蔡洛尔对映体 , 大鼠血浆 , 药代动力学

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

姜新华 , 倪承珠 , 朱彬和 , 赵训燕 , 陈素清 , 吕伟德 , 张嘉捷 , 张培敏 , 李刚 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12025

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术，将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理，分离氟离子和小分子有机酸，同时除去水溶性有机杂质，采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析，消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为 KOH溶液，流速为1.0 mL／min，采用抑制性电导检测，外标法定量。氟离子的线性范围为0.05～10.0 mg／L，相关系数为0.9999，加标回收率为103.4％～105.3％，相对标准偏差为2.0％～2.1％，检出限（S／N＝3）为5.50μg／L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 氟离子 , 浸出液 , 土壤

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

黄源 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.001

建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术.通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略.

关键词: 柱切换 , 基体 , 痕量离子

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

陈宁 , 张培敏 , 吴述超 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05018

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％ ～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 三氯蔗糖