伏军胜
,
郝红梅
,
张俊峰
材料开发与应用
采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法.实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰.结果表明,各元素的检出限为0.001 3-0.005 9μg/mL,加标回收率在94.4％-106.0％,相对标准偏差RSD≤4.19％,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)
,
标准加入法
,
氟钽酸钾
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钙
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镁
,
铁
,
硅
郑敏辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009497
在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能.为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法.采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定.通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610 nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线.在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰.校准曲线线性相关系数(γ.)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6％(n=10).
关键词:
标准加入法
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝
,
铁
,
锰
,
晶粒细化剂
叶松芳
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.06.031
研究了用HP 4500型 ICP-MS方法分析半导体用浓氢氟酸中的痕量杂质.在半导体业,所用试剂要求在10 ng·ml-1级.采用样品直接稀释法,在优化的实验条件下,采用HP 4500型ICP-MS实现了样品中Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Fe,Ni,Cu,Pb,10种杂质元素的同时测定,降低了样品玷污的可能性.屏蔽炬系统和冷等离子体的使用,很大程度上提高了检出限,使K,Ca和Fe获得令人满意的测量结果.所有元素的测定均在相同条件下进行,检出限为0.8～20 ng·ml-1.
关键词:
氢氟酸
,
ICP-MS
,
标准加入法
,
金属杂质
吕文先
,
胡萍
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.014
文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究,Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为:0.003 8,0.003 0,0.004 6,0.009 3,0.011 5,0.027 2μg/ml,回收率均在98.9%～103.1%,10次测定的精密度小于4%,结果令人满意.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
纯金
,
杂质元素
,
标准加入法
杨晓燕
,
颜流水
,
杜楠
,
温振东
,
丁园
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.06.021
为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰.采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6 mg/L、0～0.8 mg/L和0～0.7 mg/L).结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数.对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性.
关键词:
测定
,
石墨原子化
,
标准加入法
,
阳极氧化
,
电解着色
顾新
,
杨晓燕
,
黄选民
材料保护
氟是影响铝化学氧化膜质量的重要因素.为了快速准确测定氧化液中氟的含量,将标准加入曲线法应用于氟试剂分光光度法中,得到了标准加入校正曲线方程:A=0.3770C+0.0158,其相关系数R=0.9996,加标回收率为95.9%～101.8%.该方法简便、快捷、准确.
关键词:
氟的测定
,
铝化学氧化液
,
氟试剂分光光度法
,
标准加入法
华静
,
许祥红
,
程坚平
,
郭德济
,
王光明
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.024
本文研究了硅铁合金中痕量铬(＜0.01%)的石墨炉原子吸收分析方法.试样经硝酸、氢氟酸除去绝大部分硅后,选用标准加入法,直接在 357.9nm处测定铬.本法特征浓度为0.09ng/mL/1%吸收,线性范围为0.2～120ng/mL,回收率为95%～110%,可用于铬含量为0.0000x%～0.00x%的硅铁合金测定.
关键词:
石墨炉原子吸收法
,
硅铁合金
,
铬
,
标准加入法
王军学
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.012
提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法.用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5～6.5,碲水解沉淀析出.除去了大量基体后,溶液中碲量少于50 μg/mL.在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发-生-原子荧光光谱法测定砷量.方法的检出限为0.02 μg/L,砷量在0.02～40 μg/L范围内有良好的线性关系.方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%～8.5%,样品的加标回收率在93%～104%之间.
关键词:
砷
,
精碲
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
标准加入法
田衎
,
孙自杰
,
周裕敏
,
封跃鹏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
,
高纯金属银
,
杂质分析
,
标准加入法
