施祖灏
,
葛庆联
,
陆俊贤
,
刘学贤
,
龚建森
,
朱良强
,
祁克宗
,
陈玎玎
,
彭开松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱
,
样品前处理
,
地克珠利
,
妥曲珠利
,
残留
,
鸡组织
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
杨眉
,
侯长军
,
霍丹群
,
李贤良
材料导报
分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景.介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、环境监测、生物样品分析等领域中检测痕量物质的研究进展,并评述了其应用中存在的问题和发展前景.
关键词:
分子印迹
,
固相萃取
,
复杂基质
,
样品前处理
李荫
,
柳叶
,
孙晓伟
,
鹿文慧
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015020406
多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.
关键词:
多环芳烃
,
样品前处理
,
萃取
,
进展
章飞芳
,
梁鑫淼
,
张青
,
陈吉平
,
Yediler Ayfer
,
KETTRUP Antonius
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.018
建立了用离子色谱测定未经水解的活性红120(C.I. Reactive Red 120)染料臭氧化产物中的阴离子的方法.染料样品经OnGuard P型前处理柱过滤后可有效去除其中一些有机物(如偶氮化合物).采用Dionex IonPac AS 11色谱柱分离,NaOH溶液梯度洗脱,电导或紫外吸收检测,可在18 min内完成染料臭氧降解后产物中的阴离子(SO2-4,Cl-,NO-3,HCOO-和C2O2-4)的测定.5种阴离子的加标回收率在91.6%～108.3%.结合染料溶液常规参数的测定结果,对臭氧降解活性红120染料的机理进行了初步的探讨.
关键词:
离子色谱法
,
无机阴离子
,
有机阴离子
,
臭氧氧化
,
样品前处理
,
活性红120染料
杨新磊
,
罗明标
,
唐毓萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.004
建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法.研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法.方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.999 6,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%.
关键词:
液相微萃取
,
样品前处理
,
高效液相色谱
,
尼古丁
,
血浆
周玮
,
刘晓慧
,
周新文
,
申华莉
,
杨芃原
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.004
基于高分辨率、高精度、高灵敏度及良好表现力的多级质谱,以标准糖蛋白辣根过氧化物酶(HRP)、核糖核酸酶B(RNase B)为对象,探索了糖蛋白质谱分析前样品处理的技术流程.通过对糖蛋白样品前处理的各个步骤(包括蛋白变性方法(RNase B适合化学变性,HRP适合热变性)、酶的选择及条件(RNase B适用内蛋白酶Lys-C酶解,HRP适用胰蛋白酶酶解,酶解时间控制在12～16 h)、提肽液的组成(对于低丰度糖蛋白用50%乙腈-5%三氟乙酸提取)、基质的组成、点样方法("三明治"式))进行了优化,形成了简单易行、无需糖肽富集标记的糖蛋白溶液酶解-质谱分析和胶上分离酶解-质谱分析的技术路线,为实际样品体系中糖蛋白的结构解析提供了可行的方法.
关键词:
糖蛋白结构
,
质谱解析
,
样品前处理
,
条件优化
杨志岩
,
闫仲丽
,
王建清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.009
研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集.将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题.在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化.实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117% ,相对标准偏差为1.3%～10% ;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95% ;操作简单方便.用模拟样品做了实际应用实验.该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集.所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集.
关键词:
组合蒸馏
,
样品前处理
,
气相色谱
,
样品富集
苏建峰
,
林谷园
,
连文浩
,
张金虎
,
陈冬花
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.005
建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测.在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配.两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量.该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72% ～113% ,相对标准偏差(RSDs)为3.4% ～12.1% ;采用方法Ⅱ时的回收率为51% ～127% (其中回收率为70% ～120%的占94% ),RSDs为3.2% ～13.8% .
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药多残留
,
水产品
佟玲
,
杨佳佳
,
吴淑琪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00228
根据植物样品中的主要干扰物质.建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯枪测的灵敏度.采用均质提取法对样品进行提取.考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果.结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可.该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求.
关键词:
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
样品前处理
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
植物
