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CPE-cg-HEA热塑性弹性体的合成

万耿平 , 孙莺莺 , 赵季若 , 冯莺

高分子材料科学与工程

利用氯化原位接枝方法在聚乙烯(PE)主链上接枝丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA),制得聚乙烯氯化接枝丙烯酸-2-羟基乙酯,记作:CPBc-cg-HEA.以红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对其结构进行了分析;同时讨论了反应条件,包括反应温度,产物氯含量,原料配比以及氯气流量对产物接枝率的影响.结果表明,反应温度为110℃时,接枝率较高;CPE-cg-HEA的接枝率随HEA用量增加而提高,当HEA加入量达4~8份时,接枝率较高;随着氯含量的增加,反应时间延长,产物接枝率逐渐增大.

关键词: 氯化原位接枝 , 聚乙烯 , 丙烯酸-2-羟基乙酯 , 核磁共振氢谱 , 接枝率

三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的谱学性质研究

闫革新 , 刘伟平 , 高文桂 , 胡昌义 , 余巍 , 梁广

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.006

对三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱以及紫外-可见吸收光谱进行了理论解析,从中得知:三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱中,基峰是准分子离子峰,即质子化的分子[193lrC5H7O2)3]H+;红外光谱中许多基团的吸收峰与乙酰丙酮钠相比都发生了明显的位移,尤其是羰基(C=O)吸收峰更向低波数方向移动了超过100cm-1;在核磁共振氢谱中,配体乙酰丙酮基的1个γ-H和6个甲基氢原子的化学位移分别为5.46ppm和1.98 ppm,与乙酰丙酮钠中对应的2类氢核相比均移向低场;它的紫外-可见吸收光谱有4个吸收峰,分别是由π→π*跃迁、电荷迁移跃迁、n→π*跃迁和配位场跃迁中的d-d跃迁引起的.这些结果进一步论证了三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的结构特征.

关键词: 配位化学 , 三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ) , 质谱 , 红外吸收光谱 , 核磁共振氢谱 , 紫外-可见吸收光谱

气相色谱-质谱分析新种海绵Reniochalina sp.中的低极性组分

闫小燕 , 靳艳 , 虞星炬 , 张卫 , 金美芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.021

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与核磁共振氢谱(1H-NMR)相结合的方法,对中国黄海肾指海绵属新种海绵Reniochalina sp.中的低极性组分进行了研究.实验首先采用环己烷对海绵进行提取,然后将提取液浓缩,用硅胶柱对其进行柱色谱分离.取乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶9)混合液梯度洗脱所得油状物用于连续两次制备色谱分离,得到两个样品,对其进行1H-NMR及GC-MS分析.此次实验共从该海绵中分离鉴定出10种链烃、2种脂肪酸、2种脂肪酸酯、邻苯二甲酸以及3种邻苯二甲酸二酯共18种化学成分.该研究对肾指海绵属的化学分类具有一定的意义,并为进一步开发利用此种海绵提供了依据.

关键词: 气相色谱-质谱 , 核磁共振氢谱 , 低极性组分 , 肾指海绵属

疏水型邻菲咯啉铁(Ⅱ)配合物的合成、表征及其电化学行为

王鹏 , 朱果逸

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.01.002

合成了高氯酸三(5-月桂酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)、高氯酸三(5-肉豆蔻酰胺-1 ,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)、高氯酸三(5-棕榈酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)和高氯酸三(5-硬酯酰胺-1,10-邻菲咯啉)合铁(Ⅱ)四种疏水型的邻菲咯啉铁(Ⅱ)衍生物,利用元素分析、红外光谱、1H NMR谱、1H-1H COSY谱和激光解吸电离飞行时间质谱对其进行了表征. 1H NMR谱的研究表明了这些配合物异构体的存在和相对含量. 另外,利用循环伏安和方波伏安法研究了配合物在乙腈溶液中的电化学行为.

关键词: 疏水型邻菲咯啉铁(Ⅱ) , 合成 , 核磁共振氢谱 , 循环伏安法 , 方波伏安法

磷酸丙酮法木质纤维素预处理中木质素的分离与表征

康鹏 , 郑宗明 , 覃吴 , 杨勇平 , 董长青

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30374

在木质纤维素制取乙醇过程中,合理高效地分离出木质素并加以利用,可以提升纤维乙醇整体工艺的经济性.以杨木粉为原料,从木质素产率和改性程度的角度出发,分析对比了3种预处理方法所提取的木质素.结果表明,磷酸丙酮法所得木质素产率达到15% ~25%,碱法蒸煮法和有机溶剂所得木质素仅占到9.58%和13.47%.红外吸收光谱结果表明,磷酸丙酮木质素在1608、1507和1463 cm-1等处具有相对最强的吸收信号,在1650 cm-1处也有共轭羰基吸收峰,因此磷酸丙酮木质素的改性程度相对较小,核磁共振氢谱表征也同时验证了这一结果,这种木质素适于进一步的开发利用.低压常温下的磷酸丙酮预处理方法可以有效提升纤维乙醇工艺的经济性.

关键词: 纤维乙醇 , 木质素 , 磷酸丙酮 , 红外吸收光谱 , 核磁共振氢谱

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