吴刚
,
董锁拽
,
潘璐璐
,
赵珊红
,
王力君
,
郭方龙
,
李丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038
采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ～0.3mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)％～(95.99±6.76)％,相对标准偏差(RSD)为7.04％ ～10.60％,方法检出限(LOD)为0.8～29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.
关键词:
加速溶剂萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
脱叶剂
,
棉花
谢文
,
史颖珠
,
侯建波
,
黄超群
,
赵栋
,
潘璐璐
,
董锁拽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
乙烯利
,
噻苯隆
,
敌草隆
,
棉花
高乐乐
,
李秋荣
,
韩璐
,
胡晓辉
,
王馨培
,
宋河儒
,
燕丽
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016011501
本文以棉花为模板，浸渍醋酸锰溶液进而再煅烧的方法制备出具有棉花生物遗态的氧化锰。以氧化锰为基底，采用水热合成法制备出氧化锰基镁铝水滑石。利用热重差热（ TG?DTA）分析、X射线衍射（ XRD）和扫描电镜（ SEM）对其进行表征。将所得样品在500℃下煅烧，研究所得氧化物对铅离子的吸附性能，对吸附剂用量、初始浓度、温度、时间等对吸附有影响的因素进行了系统的研究。结果表明，在25℃下，50 mg生物遗态氧化锰基镁铝氧化物吸附浓度为50 mg·L－1的铅离子溶液，去除率可达99％以上，吸附可在120 min基本达到平衡，吸附动力学模型符合准二级动力学。吸附等温线符合D?R模型，吸附属于物理吸附，且升温有利于吸附。
关键词:
棉花
,
生物遗态氧化锰
,
镁铝水滑石
,
吸附
,
Pb2+
