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棒状结构Pt/PbWO4微米晶的合成、表征及其高光催化性能

余长林 , 白羽 , 何洪波 , 范文宏 , 朱丽华 , 周晚琴

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61009-9

PbWO4是一类重要的半导体,广泛运用于高能物理领域无机闪烁晶体.它具有许多独特的物理性能,如衰减时间短(10 ns)、能量密度高(8.28 cm3)、低光产率(300 photons/MeV)、短辐射长度(0.9 cm)和高抗辐照损伤等. PbWO4纳米晶体的激子荧光、热荧光和其它光学性能主要取决PbWO4晶体的形貌和微观结构.目前已经合成了不同结构的PbWO4纳米/微米晶体,如四角双锥微米晶、微米球、纳米棒、纳米纺垂体等.近年来, PbWO4的光催化性能也引起人们的重视.研究发现, PbWO4晶体的光催化性能和其形貌、微观结构密切相关.如在不同形貌的十四面体、三维多尺度微米球和纳米颗粒中, PbWO4微米球表现了极高的光催化活性.此外, PbWO4微米球由于密度大,非常容易分离,从而有利于其回收利用,在循环使用时具有很高的稳定性.因此,合成具有特殊形貌的PbWO4纳米/微米晶体具有重要的理论和现实意义.此外,合成贵金属/半导体复合纳米结构是提高光催化性能的另一有效策略.在贵金属/半导体复合纳米结构中,光生电子(e–)和(h+)的复合可以在很大程度上得到抑制,因为光生e–可以快速地迁移至贵金属颗粒中心,从而加速e–和h+的分离.本文利用水热结合焙烧法首先合成了长度大于1μm的棒状PbWO4微米晶.然后利用光化学沉积法,在PbWO4微米晶表面沉积不同含量(0.5 wt%,1 wt%,和2 wt%)的Pt纳米粒子.利用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、光致发光谱(PL)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)等手段对所制PbWO4和Pt/PbWO4进行了表征.表征结果表明,合成的PbWO4和Pt/PbWO4的比表面积很小(1.5–1.9 m2/g),沉积的Pt纳米粒子为金属态. UV-Vis DRS测试表明,沉积的Pt纳米粒子在光照下可以产生表面等离子共振,促进可见光的吸收.另外, PL的结果则证实Pt纳米粒子的存在还可抑制PbWO4晶体在光照下产生的光生e–和h+的分离.而XRD和高分辨TEM分析表明PbWO4微米棒的晶体生长方向为(–102)晶体方向.电子选区衍射表明,棒状PbWO4微米晶具有极高的结晶度.以氙灯为光源进行了光催化降解染料酸性橙II的光催化性能测试.结果表明,当沉积1–2 wt%Pt纳米粒子时,可使光催化活性提高2倍左右.另外, Pt/PbWO4微米棒的密度较大,非常容易进行离心分离催化剂及其循环使用.在第一次使用时酸性橙II的降解率为93%,而在第四次使用时酸性橙II的降解率仍维持在88%,表现出很好的光催化稳定性. Pt/PbWO4具有很高的光催化活性的原因,一方面是由于其具有很高的结晶度和独特的棒状结构,另一方面是由于沉积的Pt纳米粒子在光照下可以产生表面等离子共振,促进了可见光的吸收和光生e–与h+的分离.

关键词: 棒状 , 钨酸铅微米晶 , 铂纳米粒子 , 光催化活性 , 光催化稳定性 , 表面等离子体 , 电子-空穴分离

形貌控制合成棒状银粉前驱体

张传福 , 蒋伟燕 , 湛菁

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.003

以可溶性硝酸银和草酸或草酸铵为原料,利用氨为配位剂,通过配位沉淀法制备了棒状银粉前驱体,并采用X射线衍射仪和扫描电镜研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和陈化时间对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响.结果表明:Ag(Ⅰ)-C2O42--NH3-NH4+-H2O反应体系中,在溶液pH =3.8 ~4.8,温度50~65℃,浓度0.3~0.4 mol/L,陈化时间为30 min的条件下可得到草酸银前驱体,其形貌为棒状.在惰性气氛下热分解该前驱体即可得到比表面积为1.054 m2/g棒状银粉,热分解产物对前驱体的形貌具有继承性.

关键词: 银粉 , 棒状 , 形貌控制 , 草酸银复盐

溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

肖勇 , 袁定胜 , 刘应亮 , 张静娴 , 米远祝 , 程立强 , 孙广辉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.007

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2.运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试.实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.

关键词: 前驱体 , 棒状 , LaNiC2 , 溶剂热

燃烧法快速合成乳白色棒状纳米氧化锌及其光催化研究

赵荣祥 , 李秀萍

材料工程

以硝酸锌为氧化剂,抗坏血酸为还原剂和燃烧剂,采用燃烧法快速制备乳白色棒状纳米氧化锌.用XRD,IR,UV,SEM等技术手段进行了表征.以罗丹明B为目标降解物,考察了不同样品、光照时间、催化剂用量、双氧水加入量、Ph值、离心机转数对罗丹明B催化效果的影响.最佳的光催化条件为:硝酸锌与抗坏血酸摩尔比为1∶3、催化剂用量为0.4g/50 L、双氧水用量为0.2mL/50mL、Ph为8、转速为2500r/min,在150min内罗丹明B褪为无色.

关键词: 氧化锌 , 燃烧法 , 光催化 , 棒状

基于分子间氢键的棒状手性液晶的研究进展

左飞龙 , 吴奕环 , 时志强 , 武长城

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0456

分子间氢键棒状手性液晶因其兼具手性液晶奇特的光电性能和氢键液晶的便捷制备以及独特的外界刺激响应性,在功能材料、非线性光学、生物医学等领域具有潜在的应用价值,一直是超分子液晶领域的研究热点.文章按照形成氢键互补基团的不同,将其划分为3种类型,即羧酸-羧酸类、羧酸吡啶类和其他类型氢键,介绍了此三类氢键棒状手性液晶近年来的研究进展.详细归纳了氢键质子给受体的分子结构、氢键稳定性、手性中心位置、取代基、柔性链长度等对液晶性能的影响,并在此基础上,对其未来发展做了展望.

关键词: 液晶 , 氢键 , 手性 , 棒状 , 超分子

棒状超顺磁性铁锰复合氧化物制备及对Pb2+吸附性能的研究

陈文龙 , 宋伟明 , 邓启刚 , 孙立 , 李颖

人工晶体学报

采用水热-共沉淀法,以N,N-二甲基十二烷基氧化胺(DDAO)与硬脂酸铁(Ⅲ)(STFE)组成的囊泡为软模板,FeSO4·7H2O为二价铁源,MnSO4·H2O为锰源,NaOH为碱源,制备铁锰复合氧化物.利用SEM、XPS和BET对样品进行了表征,并对复合氧化物磁性及复合氧化物对Pb2+的吸附性能进行了研究.结果表明,样品的形貌可通过不同煅烧温度进行调控,在500℃制备出样品是直径约为40 nm,长度约为150 nm棒状结构;对Pb2+吸附测试结果表明,在500 ℃制备的样品对Pb2+表现出优异的吸附性能,饱和吸附量为618.118 mg/g,重复5次使用后饱和吸附量仍在390 mg/g.特别是这种材料很好的超顺磁性(饱和磁化率为63.9814 A·m2/kg),可以实现对吸附剂有效的回收.

关键词: 棒状 , 超顺磁性 , 铁锰复合氧化物 , 吸附性能

不同长度的棒状有序介孔炭的双电层电容性能

刘娜 , 余吕强 , 陈晓红 , 廖丽芳 , 周继升 , 马兆昆 , 宋怀河

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60016-1

将三嵌段共聚物P123既充当结构导向剂又作为碳源,通过硫酸处理,并采用直接炭化硅/P123复合材料的方法制备出棒状有序介孔炭,避免了传统硬模板法中需要除去昂贵的表面活性剂与反复浸渍的过程.通过改变合成参数,制备出不同长度的、从一微米到几十微米变化的棒状有序介孔炭材料.采用SEM,HR-TEM,XRD与N2吸脱附等对有序介孔炭材料的形态、结构以及孔特点进行表征,并将其作为双电层电容器的电极材料进行电化学测试,以期关联形貌、结构(尤其是棒长度)与其电化学性能的关系.结果表明在这些炭材料中,最长的介孔炭具有最高的比容量170 F/g.在2 000 mA/g电流密度下,具有双孔径的介孔炭表现出最高的容量保持率(92%).

关键词: 有序介孔炭 , 棒状 , 模板 , 三嵌段共聚物 , 超级电容器

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