牟艳莉
,
郭德华
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06003
建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999.选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于l0)在0.04 ～1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01～0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0％～93.3％,相对标准偏差(RSDs)为3.5％ ～ 9.5％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
植物生长调节剂
,
瓜果
,
残留
黄何何
,
张缙
,
徐敦明
,
周昱
,
罗佳
,
吕美玲
,
陈树宾
,
王连珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003
建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
植物生长调节剂
,
水果
张正文
,
王子云
,
汪焱钢
,
陈传兵
,
宋新建
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.03.011
2-氨基噻二唑与芳酰基异氰酸酯反应合成了13种N-(1,3,4-噻二唑-2基)-N'-的芳酰基脲,产率为54.5%～86.2%. 用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确证了目标化合物的结构,室内的生物活性测定试验表明,目标化合物中的2b、2c、2e和2h具有优良的植物生长调节活性.
关键词:
噻二唑
,
芳酰基脲
,
合成
,
生物活性
,
植物生长调节剂
刘靖靖
,
宫萍
,
张晓梅
,
王建华
,
王境堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08022
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法.样品采用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOFMS电喷雾负离子模式分析检测.在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性.在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物.各化合物在0.005～1.0mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.6种化合物的检出限为1～5μg/kg,添加加回收率为87％～107％,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6).本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求.
关键词:
液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
植物生长调节剂
,
草莓
聂丽
,
张强
,
吴小娟
,
蒋娜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.027
以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,经酯化、对苯肼酰基化、对异(硫)氰酸苯酯进行亲核加成等反应,合成了4种目标化合物--2,4-二氯苯氧乙酰氨基(硫)脲类衍生物(1～4).通过1H NMR表征确定了目标化合物的结构.对绿豆、黄瓜的幼苗生长进行测试,药液质量浓度分别为10、0.1、0.01、1.0×10-、1.0×10-4和0 mg/L,生长素活性对照为α-萘酸(α-NAA).初步生物活性试验表明,目标化合物具有良好的生长素活性.与α-NAA类似,在质量浓度为1×10-～1×10-4 mg/L时,对黄瓜、绿豆幼苗根、芽生长具有明显的促进作用,在质量浓度为10 mg/L时有明显抑制作用,且效果优于α-NAA.
关键词:
二氯苯氧乙酰氨基(硫)脲
,
植物生长调节剂
,
生物活性
