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热压烧结掺钕钛酸盐组合矿物固化体及其浸出性能

陈雅斓 , 刘海昌 , 滕元成

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.05.010

以天然锆英石(ZrSiO4),CaCO3,TiO2,Nd2O3,Al2O3,SiO2为原料,采用真空热压烧结技术制备掺钕钙钛锆石和榍石组合矿物固化体,借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、背散射(BSE)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等分析手段,研究了组合矿物固化体的热压烧结温度、相结构及浸出性能等.结果表明:组合矿物固化体的较佳热压烧结温度为1130~1170℃,固化体的相对密度≥97.2%,主要物相为钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)的组合矿物;固化体具有良好的化学稳定性,在90℃,pH值为5,7,9的水溶液中,Nd3+在42天的归一化浸出率分别为1.9×10-6,1.5×10-6,1.2×10-6g·m-2·d-1;pH值对固化体中Ca2,Zr4+的浸出率没有明显的影响;在弱碱水溶液(pH=9)中,Ti4+,Nd3+的浸出率较低,Si4+,Al3+的浸出率较高.

关键词: 钙钛锆石 , 榍石 , 热压烧结 , , 浸出率

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

迟广成 , 殷晓 , 伍月 , 邵九龙

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009717

因榍石在变质岩中含量太少,晶体光学特征不明显,利用偏光显微镜及X射线衍射(X RD )等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜/能谱仪检测矿物所含元素的种类,确定各元素的大致含量,根据定性分析结果,调用相应的标准样品数据文件,建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序,据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数,依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律,计算出所测样品的化学组成。分析结果表明,所测8个样品中 SiO2质量分数在33.36%~34.10%之间,CaO 质量分数在25.85%~27.00%之间,(TiO2+Fe2 O3+Al2 O3+CrO2)质量分数在39.31%~40.45%之间,与榍石主要化学成分基本一致。实验表明,同一件榍石样品平行测定10次,O、Si、Ca、T i、Fe元素测定结果的相对标准偏差(RSD )依次为0.23%、0.30%、0.28%、0.26%、1.6%,精密度符合要求;经验证,实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

关键词: 变质岩 , 榍石 , X射线衍射 , 扫描电镜/能谱法 , 化学成分

熔盐法制备榍石的工艺研究

任雪潭 , 滕元成 , 蒋登科

人工晶体学报

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.

关键词: 榍石 , 熔盐法 , 合成

熔盐法制备掺钕榍石

任雪潭 , 刘帅

人工晶体学报

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ~2,在950~ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.

关键词: 榍石 , 熔盐法 , 电价补偿

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