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中药菟丝子中生物活性成分的毛细管电泳-电化学检测

傅亮 , 楚清脆 , 管月清 , 叶建农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 芦丁 , 金丝桃甙 , 山柰酚 , 对香豆酸 , 槲皮素 , 菟丝子 , 中药

高效液相色谱法测定不同产地枇杷叶中的3种黄酮类成分

朱诗塔 , 周巧玲 , 金苹 , 肖瑶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07022

建立了高效液相色谱同时测定枇杷叶中3种黄酮类成分的分析方法.该方法分析了不同产地枇杷叶中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量差异.枇杷叶粉末用甲醇超声提取后,加盐酸回流,制备样品测试液.采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4% (v/v)磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱.分别对7个不同产地的枇杷叶样品中的芦丁、槲皮素和山柰酚进行测定.结果表明,芦丁、槲皮素、山柰酚在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率分别为96.33%、95.81%和95.80%,RSD分别为6.48%、0.90%和3.02%.该方法操作简单、分离度好、重复性高.不同产地枇杷叶中3种黄酮类成分的含量存在差异,其中芦丁的差异最大,而山柰酚的含量最稳定且在不同产地样品中均可检出,或可用作枇杷叶药材质量控制的标志成分.

关键词: 高效液相色谱 , 黄酮类 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 产地 , 枇杷叶

纳米Fe3O4修饰槲皮素-锗配合物的合成与表征

盛建国 , 张灿灿

功能材料

为制备具有磁性靶向作用的杭癌药物,采用槲皮素经乙醇溶解后加入锗标准溶液,水浴搅拌回流后抽滤、洗涤、干燥,得到槲皮素-锗的配合物,再加入分散在乙醇中的纳米Fe3O4 30℃反应24h可得到具有顺磁性的槲皮素-锗的金属配合物,对其进行紫外、红外光谱测定及磁强度测试.结果表明,槲皮素的A环和C环形成锗配合物的可能性较大,槲皮素上的羟基与纳米Fe3O4以氢键结合的可能性较大,经磁强计测定纳米Fe3O4修饰的槲皮素-锗配合物具有磁性强度,纳米Fe3O4修饰槲皮素-锗配合物单晶可能属单斜晶系,其粉末可能为无定型.

关键词: 槲皮素 , , 纳米Fe3O4 , 配合物

添加剂对锡-银-铜共沉积的影响

伏广好 , 鲁浩 , 尹丽 , 贺岩峰

电镀与涂饰

通过测定循环伏安曲线、镀层表面形貌和X射线衍射谱图,研究了单一的烷基糖苷(APG)或APG+槲皮素的组合添加剂对Sn-Ag-Cu三元合金共沉积的影响.镀液的基础组成和工艺条件为:Sn(CH3SO3)2 0.18 mol/L,Ag2O 0.006 mol/L,Cu(CH3SO3)2 0.001 2 mol/L,硫脲0.06 mol/L,羧乙基乙二胺三乙酸(HEDTA) 1.0 mol/L,pH 5.0,温度25℃,电流密度6.6 mA/cm2,时间30 min.结果表明,镀液中APG或APG+槲皮素的存在使锡离子的扩散系数减小,Sn-Ag-Cu三元合金的共沉积过程受阻.镀液中加入1.00 g/L APG或1.00 g/L APG+ 0.05 g/L槲皮素后,Sn-Ag-Cu镀层外观改善,镀层结晶细致、均匀,晶面择优取向由Sn(211)转变为Sn (200).因此,APG或APG与少量槲皮素的组合适合用作Sn-Ag-Cu共沉积的添加剂.

关键词: 锡-银-铜合金 , 共沉积 , 添加剂 , 烷基糖苷 , 槲皮素

四川凉山杜鹃及其中成药药效成分的研究Ⅰ.槲皮素和山萘酚的快速直接测定

李红霞 , 丁明玉 , 张辉 , 陈培榕 , 王文清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.022

用反相HPLC法测定了凉山杜鹃叶子、浸膏和口服液中的两种黄酮类物质--槲皮素和山萘酚的含量.分析方法简便、快速、灵敏.所用分析柱为Zorbax SB-C18,流动相为体积分数为60%的甲醇水溶液,检测波长为360 nm.

关键词: 高效液相色谱法 , 杜鹃 , 槲皮素 , 山萘酚

毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分芦丁和槲皮素

孙莲 , 孟磊 , 陈坚 , 马季 , 胡瑞 , 贾殿增

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.003

采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量.以含有体积分数为15%甲醇的10 mmol/L的磷酸二氢钠-20 mmol/L的硼砂溶液(pH 8.62)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25 ℃,20 kV恒压下进行电泳分离,并在245 nm波长处检测.结果表明,桑叶中的两种目标组分在12 min内完全分离,且有良好的线性关系;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为95.64%和99.36%,其RSD分别为2.25%和1.79%(n=6).方法简单、准确、快速.

关键词: 高效毛细管电泳 , 芦丁 , 槲皮素 , 桑叶

槲皮素、山萘酚与Cu2+配位特性的计算化学解析

潘见 , 王佳 , 甘昌胜 , 张晨光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.026

在分离介质中添加配位剂可提高分离效率.利用MVD2007软件中的Grid计算程序包,应用分子力场的计算模型模拟了Cu2+与处于最低能量构象的山萘酚、槲皮素等黄酮类化合物的配位相互作用,得到了Cu2+与山萘酚、槲皮素等分子间的作用力场势能曲面和相对结合能.通过对山萘酚、槲皮素与Cu2+相对结合能的比较,并与高效液相色谱实验结果进行对照分析,得到的研究结果为Cu2+与山萘酚的配位结合要优于其与槲皮素的配位结合.模拟计算与实验结果具有很好的相关性.

关键词: 计算化学 , 配位化合物 , 高效液相色谱 , 山萘酚 , 槲皮素 , 黄酮

液相色谱法同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素和山柰酚

木合塔尔·吐尔洪 , 热萨莱提·伊敏 , 楚刚辉 , 尹学博 , 木尼热·阿不都克里木

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05008

维药是祖国医药学不可分割的组成部分。维药现代化,即利用现代技术研究维药的有效成分,是维药科学化、标准化、规范化、商品化和产业化的必经之路。本文建立了维药蜀葵花中有效成分芦丁、槲皮素和山柰酚的选择性提取方法,优化了高效液相色谱法(HPLC)同时测定这3种有效成分的分析条件。采用 HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和甲醇-0.4%磷酸(50∶50,v/v)流动相,在柱温30℃和流速1.00 mL/min的条件下实现了3种物质之间以及和干扰物之间的基线分离。维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚的线性范围分别为12.5~150μg/mL( r=0.9998),12.5~125μg/mL( r=0.9999)及12.5~125μg/mL( r=0.9988),加标回收率( n=5)分别为100.3%( RSD=1.1%)、97.60%( RSD=0.47%)、97.75%( RSD=0.71%)。该方法实现了同时测定维药蜀葵花中芦丁、槲皮素及山柰酚,为其他黄酮类物质的开发应用提供了科学依据,同时也可为其他维药分析提供借鉴。

关键词: 高效液相色谱法 , 芦丁 , 槲皮素 , 山柰酚 , 蜀葵花

染料-示波计时电位法测定天然水中的不同形态铝

干宁 , 雷建平 , 毕树平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.001

采用槲皮素和8-羟基喹啉-5-磺酸染料-示波吸附计时电位法分别在酸性和碱性条件下快速检测天然水中的无机单核铝(Ali)和总单核铝( Ala)浓度. 在酸性溶液中测定的是无机单核铝,而在碱性溶液中则是总单核铝(包括无机单核铝和有机单核铝2部分),据此可以实现对5种铝形态的电化学区分测定. 实际水样的测定结果与Driscoll方法所得结果基本一致.

关键词: 槲皮素 , 羟基喹啉-磺酸 , 示波计时电位法 , 铝形态 , 天然水

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe(phen)2+3探针共振瑞利散射法测定

石燕 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 李念兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.019

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.

关键词: 共振瑞利散射 , 桑色素 , 槲皮素 , 芦丁 , Fe(phen)2+3 , 总黄酮含量

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