桑晓云
,
赵治华
,
张文斌
,
郝高慧
,
李冬
,
邢全生
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.01.021
在醋酸镧制备过程中,回收醋酸及母液中的稀土,考察回收醋酸的循环使用情况,确定减少消耗和排污、实现清洁生产的可能性.
关键词:
醋酸镧
,
清洁生产
,
母液
,
循环
胡忠阳
,
叶明立
,
潘广文
,
张婷婷
,
钟乃飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12060
建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法.样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm ×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测.草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO42-的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7％～104.0％,相对标准偏差均小于2.5％(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L.该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
草甘膦
,
含磷副产物
,
无机阴离子
,
母液
董琪
,
韩恩山
,
闫艳波
,
康红欣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.008
采用化学沉淀法制备的高电化学性能的球形Ni(OH)2,通常需要加入氨水作配合剂,但制备完成后会产生大量含氨的废液.通过对母液循环利用的研究,实现了含有Ni(OH)2晶种的部分母液的循环使用.采用SEM、充放电测试、循环性能测试等手段分析了晶种含量、母液循环量对镍电极性能的影响.结果表明,含有晶种的母液比不含晶种的母液制得的Ni(OH)2晶体表面更光滑,球形度更好;晶种的含量取在6～9 g/L反应8 h时,制备的Ni(OH)2晶体振实密度大于1.90 g/cm3,粒径在10μm左右,放电容量达200 mA·h/g;母液的循环量不超过20%,Ni(OH)2产品中SO2-4的含量低于0.3%;在晶种含量为9 g/L,母液的循环量为20%,反应10 h条件下得到的球形Ni(OH)2产品放电容量为215.06 mA·h/g,1.2V以上的放电容量达到153.33 mA·h/g,占总放电容量的71.3%,明显高于同条件下不含晶种的产品性能,不仅减少了含氨废液的排放量和废液的处理量,而且有利于提高Ni(OH)2的振实密度和球形度,并可有效缩短制备反应的时间.
关键词:
Ni(OH)2
,
制备
,
晶种
,
母液
,
循环使用
