陈跃
,
朱军
,
于忠山
,
张云峰
,
刘耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07015
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法.以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线.采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离；采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量.结果表明,在10、20、50、100μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)％ ～ (110.8±4.6)％,日内精密度小于16.5％,日间精密度小于16.3％；3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N) ＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞ 10计)分别为0.02 ～0.05 μg/L和0.1～0.2μg/L.方法快速、简便、定量准确、灵敏度高；在1h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
基质效应
,
同位素内标
,
毒品
,
唾液
孟梁
,
朱彬玲
,
郑可芳
,
张文文
,
孟品佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12001
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法，采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂，萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化：将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中，超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取，离心分层后，抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下，分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0.9984~0.9994之间；检出限为0.05~0.40μg／L（ S／N=3）；样品加标回收率在79.3％~100.3％之间，RSD<5.7％。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点，可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。
关键词:
超声
,
分散液液微萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
毒品
,
生物样品
