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喷施硝酸镧水溶液对菠菜中毒死蜱残留的影响

陈元林 , 陈振德 , 于业志

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.017

在大田条件下研究了镧对菠菜中毒死蜱残留降解的影响.结果表明,叶面喷施硝酸镧后毒死蜱的降解速度明显快于对照样,其半衰期比对照样短2天左右;但是不同的硝酸镧浓度之间相差不大.喷施不同浓度的毒死蜱,其安全间隔期差别较大,使用推荐浓度的农药,喷施稀土后,菠菜的安全间隔期要比对照样短4.1~7.5天,而使用加倍用量的农药,安全间隔期比对照样仅短3.9~5.5天.

关键词: 稀土镧 , 毒死蜱 , 降解 , 菠菜

多糖稀土复合物作为果蔬脱毒死蜱清洗剂的应用研究

吴昊 , 汪东风 , 王珏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.001

研究了茶多糖稀土复合物及海带多糖稀土复合物对黄瓜和西红柿中毒死蜱的降解效果.结果表明,茶多糖稀土复合物及海带多糖稀土复合物能有效降解果蔬中的毒死蜱残留,降解率高达85.4%和82.4%.同时,还研究了茶多糖稀土复合物及海带多糖稀土复合物对受试样品体内相关酶活性和品质指标的影响.结果显示,将茶多糖稀土复合物及海带多糖稀土复合物作为果蔬脱毒死蜱清洗剂使用是可行的.

关键词: 茶多糖 , 海带多糖 , 稀土 , 毒死蜱 , 清洗剂

基于聚碳酸亚丙酯载体的农药微胶囊制备与表征

孟锐 , 李晓刚 , 刘双清 , 朱锐 , 柏连阳 , 蒋金芝

功能材料

采用阴离子配位聚合法,以高聚物负载型双金属氰化物复合体(DMC)作为催化剂,合成了二氧化碳、环氧丙烷二元共聚物:聚碳酸亚丙酯(PPC)。并以聚乙烯醇PVA-1788为水相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备毒死蜱微胶囊。采用土壤悬浊拟环境培养实验法评价了PPC的降解性能。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、广角X射线衍射(W-XRD)、高效液相色谱(HPLC)等表征农药微胶囊的性能。结果表明,PPC具有生物可降解性,所得的PPC-毒死蜱微胶囊球形规整,表面光滑。95%的微胶囊粒径在3~10μm范围内,载药量和包封率分别达到16.75%和89.34%。微胶囊释药性能研究表明,PPC-毒死蜱微胶囊具有明显的缓释效应,其释放可分为前期快速释放和中后期稳定释放2个阶段。释放27d,PPC微胶囊累积释药量达86.87%。

关键词: 聚碳酸亚丙酯 , 毒死蜱 , 农药微胶囊 , 缓释

气相色谱-质谱/质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物

凌云 , 王菡 , 雍炜 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.015

建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物--3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法.蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定.采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%~106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%~17.58%.采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%~108.43%,RSD为5.20%~19.42%.在2~100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r0.99).该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测.

关键词: 气相色谱-质谱/质谱法 , 毒死蜱 , 代谢物 , 蔬菜

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇

王娜 , 孙娟 , 石利利 , 吉贵祥 , 陈国松

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02034

建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法 采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ~0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 3,5,6-三氯-2-吡啶醇 , 毒死蜱 , 尿

毒死蜱微胶囊制备中表面形貌和包封率的影响因素

赵德 , 刘峰 , 慕卫 , 韩志任

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.022

采用原位聚合法以脲醛树脂为壁材制备了毒死蜱微胶囊,考察了制备过程中微胶囊表面形貌、包封率的影响因素,并测定了微胶囊的载药率.结果表明,固化阶段以0.5 ℃/min逐步升温、以20 r/min逐步降低搅拌速度和添加质量分数为0.4% NaCl溶液可以制备出表面形貌良好的微胶囊.不同囊芯与囊壁比对微胶囊包封率基本无影响,相互间差异不大;调酸速度和固化时间对包封率有较大影响,调酸过快和固化时间过短均导致包封率下降,适当的调酸时间为60 min,固化时间为100 min.在优化条件下制备的毒死蜱微胶囊平均载药达0.642 g/g,表明方法较适用于毒死蜱微胶囊的制备.

关键词: 毒死蜱 , 微胶囊 , 表面形貌 , 包封率 , 载药率

毒死蜱分子印迹聚合物微球的制备及其结合特性

淮路枫 , 杨明 , 刘骏 , 胡娟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.004

以无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以毒死蜱为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPMs). 通过紫外光谱研究了MIPMs的结合机理和识别特性,利用红外光谱分析MIPMs的结合位点,用扫描电子显微镜观察了微球的形貌. 结果表明,MIPMs的粒径分布为0.5~3 μm(UMIPMs为2~3 μm),其表面有大量具有一定孔径分布的孔穴,有利于底物和结合位点的接触,获得了高负载量和高效识别性. Scatchard 分析表明,MIPMs在识别毒死蜱过程中存在2类结合位点:高亲和性位点的解离常数 K_(D1)=0.526 mmol/L,最大表观结合量B_(max1)=35.91 μmol/g,低亲和位点的解离常数K_(D2)=2.19 mmol/L,最大表观结合量B_(max2)=83.87 μmol/g.

关键词: 分子印迹聚合物微球 , 单步溶胀聚合 , 毒死蜱 , 结合位点

热活化过硫酸盐降解水体中毒死蜱

李旭伟 , 张亚 , 王国庆 , 冯艳红 , 郑丽萍 , 龙涛 , 林玉锁

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016020402

本文研究了热活化过硫酸盐降解水体中有机磷农药毒死蜱.考察了温度、过硫酸盐浓度、初始pH值、常见阴离子(CO23、HCO-3、Cl-和SO2-4)对毒死蜱降解影响.结果表明,毒死蜱的降解符合准一级动力学,反应速率随过硫酸盐浓度的增加而增大,温度对毒死蜱降解速率的影响符合阿伦尼乌斯模型,pH值的改变对毒死蜱的降解没有显著影响.天然水体4种常见阴离子中,SO2-4对降解速率无显著影响,Cl-对毒死蜱降解有促进作用,CO2-3和HCO-3抑制毒死蜱降解,且抑制程度为CO2-3> HCO-3.通过自由基淬灭实验验证了体系中·OH和SO-4·自由基的存在,且毒死蜱降解过程中·OH起主要作用.

关键词: 过硫酸盐 , 毒死蜱 , 高级氧化技术 , 农药

气相色谱/原子发射检测法测定毒死蜱中的杂质

马立新 , 陈吉平 , 张青 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.006

利用气相色谱/原子发射检测(GC/AED)法,并通过元素内标测定,对农药毒死蜱产品分别进行碳(496 nm和193 nm)、氯(479 nm)和硫(181 nm)等通道的选择性定量检测.根据检测结果及由气相色谱/质谱(GC/MS)测得的分子结构式,分别计算杂质的质量分数.由此可知,各组分从不同通道得到的定量结果比较接近,对杂质的最大相对误差不超过5.8%.在无纯物质作标样的条件下,该方法比气相色谱/火焰离子化检测(GC/FID)面积归一化法更为可靠,可作为对农药及其他复杂有机混合物准确、方便的定量方法.

关键词: 气相色谱/原子发射检测 , 毒死蜱 , 杂质

电解质和pH值对毒死蜱微乳液透明温度范围的影响

李丽芳 , 孔祥洁 , 代绍凯 , 王莉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90436

研究了电解质和pH值对毒死蜱微乳剂透明温度范围的影响,表面活性剂采用特殊苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙(DBSCa)(质量比为3: 7)复合物,质量分数75%毒死蜱二甲苯溶液为油相. 研究结果表明,电解质的加入对表面活性剂作用的微乳剂透明温度范围均有显著影响,使上限温度明显下降;随阳离子电解质质量分数增加,上限温度下降;随阴离子电解质价数增加,上限温度先略增加后下降. 电解质及其价数对下限温度影响均不大. 弱酸性介质有利于扩大体系的透明温度范围,使上限温度达到最大值;而强酸性和强碱性介质,均使体系的上限温度下降. 体系下限温度随pH值的增加缓慢升高.

关键词: 毒死蜱 , 微乳液 , 透明温度范围

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