罗金文
,
朱海霖
,
李会林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.017
以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性.结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似.利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能.在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30% .连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法.用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致.
关键词:
毛细管电泳
,
流动注射
,
电动进样
,
压力进样
,
分流式电动进样
,
盐酸伪麻黄碱
,
布洛芬
,
复方布洛芬片
傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
孙国祥
,
闫娜娜
,
丁国瑜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
三角形优化法
,
四面体优化法
,
系统指纹定量法
,
色谱指纹图分离量指数
,
黄芩苷
,
柴胡舒肝丸
于冰
,
丛海林
,
刘虎威
,
李元宗
,
刘锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.010
采用毛细管电泳技术研究了重组促红细胞生长素(rhEPO)的分离问题.用N,N-二甲基六烷基溴化铵(6,6-ionene)涂层的毛细管测定了rhEPO中唾液酸的微多相性,同时采用毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术在22 min内鉴定了rhEPO 20段胰酶消化肽中的11段.该方法简单快捷,重现性好,可用于蛋白质一级结构的测定.
关键词:
毛细管电泳
,
毛细管电泳-质谱联用
,
N,N-二甲基六烷基溴化铵涂层
,
重组促红细胞生长素
,
酶解产物
,
微多相性
,
肽图
谭力
,
鞠熀先
,
黎介寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.021
综述了生物样品(主要为粪便、尿液、血液和培养液)中短链脂肪酸的提取与测定方法,讨论了各种样品提取方法的优缺点,并比较了气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳分离检测的优点和局限性.引用文献63篇.
关键词:
短链脂肪酸
,
生物样品
,
提取方法
,
气相色谱
,
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
综述
魏芳
,
林博
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.006
综述了近年来整体柱在样品预处理领域中的应用,包括整体柱样品预富集同高效液相色谱、毛细管电泳和电色谱的联用,微流控芯片中的整体柱萃取以及近年来整体柱萃取模式的改进等.引用文献65篇.
关键词:
整体柱
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
毛细管电色谱
,
微流控芯片
,
样品预处理
韩晔华
,
霍飞凤
,
杨悠悠
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.004
在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题.近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果.本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱.最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法.共引用文献161篇.
关键词:
中药
,
指纹图谱
,
气相色谱
,
液相色谱
,
毛细管电泳
,
光谱
,
质量控制
马海宁
,
华玉娟
,
屠春燕
,
袁丽红
,
韦萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11015
以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成.对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究.衍生反应在醋酸含量9.5％ (v/v)、80℃下反应2h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm.在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50μm),柱温25℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.447 5 kPa)进样5s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物.应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3％～105.4％,相对标准偏差为3.3％～4.6％.
关键词:
毛细管电泳
,
对甲氧基苯胺
,
柱前衍生
,
单糖
,
酮糖
,
多糖
,
藏红花
李旭菲
,
杨燕英
,
周考文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04025
建立了同时检测氯丙嗪、异丙嗪及其主要代谢物的毛细管电泳电致化学发光新方法.最佳实验条件为:检测电位1.20V,钌联吡啶浓度5 mmol/L,检测池磷酸缓冲溶液40 mmol/L( pH 6.5),分离磷酸缓冲溶液18 mmol/L(pH 4.8),进样电压11 kV,进样时间8s,分离电压13.5 kV.方法的检出限(3σ)分别为氯丙嗪8.3×10-7g/L、异丙嗪7.2×10-6g/L、氯丙嗪亚砜1.9×10-5 g/L和异丙嗪亚砜3.7×10-6 g/L,各组分的电化学发光强度和迁移时间的相对标准偏差( RSD)分别不超过3％和1％.本方法具有简便、快速、灵敏、进样量少和不受共存物干扰等特点,可在不必预分离的情况下直接同时连续测定家犬尿样中的氯丙嗪、异丙嗪、氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜.
关键词:
毛细管电泳
,
电致化学发光
,
氯丙嗪
,
异丙嗪
,
氯丙嗪亚砜
,
异丙嗪亚砜
,
尿样
许静静
,
刘幸
,
周虎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08047
蛋白质翻译后修饰(PTMs)是调节细胞内生理活动的重要途径.该文总结了近年来PTMs蛋白质组学相关的分离方法,包括反相(RP)色谱法、离子交换(IEX)色谱法、亲水相互作用色谱(HILIC)法、多孔石墨化碳(PGC)色谱法、毛细管电泳(CE)法及分子筛色谱(SEC)法等.这些新方法为磷酸化、乙酰化、糖基化等PTM肽段或蛋白质的鉴定提供了更高的分离度和灵敏度.此外,该文也介绍了蛋白质领域其他重要分离方法的研究进展,这些方法可能被进一步应用于PTMs蛋白质组学的研究中.
关键词:
翻译后修饰
,
蛋白质组学
,
反相色谱
,
离子交换色谱
,
亲水相互作用色谱
,
多孔石墨化碳色谱
,
毛细管电泳
