陈军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.021
采用固相微萃取和气-质联用技术(GC-MS)对干洗衣物中氯代烯烃的残留和释放进行了分析测定.干洗过程使用的有害物质包括四氯乙烯(PCE)、三氯乙烯(TCE)及少量的三氯乙烷,这些挥发性有机物已列入许多国家和地区优先控制的污染物指标.该方法参照欧洲生态纺织品标准100对目标化合物的限量控制,以加标的标准贴衬为样品基质,将样品浸渍在含5%(体积分数)甲醇的饱和NaCl溶液中,于(40±1) ℃水浴中超声处理10 min后,再将样液用100 μm PDMS固相微萃取纤维顶空提取,然后进行GC-MS测定.目标化合物在线性范围内(PCE和TCE为0.005 mg/kg～5.000 mg/kg,三氯乙烷为0.012 mg/kg～1.200 mg/kg)满足衣物的干洗剂残留安全评定要求,方法的最小检测量(LOQ)低于0.005 mg/kg,加标回收率为90.6%～108.7%.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
联用技术
,
固相微萃取
,
顶空
,
挥发性有机物
,
织物
,
干洗
刘朝燊
,
王冬梅
,
白洁
,
杨得坡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.
关键词:
气相色谱
,
高效液相色谱
,
高速逆流色谱
,
超临界流体色谱
,
人工神经网络
,
模糊聚类分析
,
指纹图谱
,
中药
吕振波
,
田松柏
,
翟玉春
,
孙延伟
,
庄丽宏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.007
采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离出原油200～420 ℃馏分中的羧酸,通过红外光谱仪检验分离效果及分离出的羧酸的类型.采用气相色谱及以异丁烷为反应气的化学电离(CI)质谱法分析分离出的羧酸.在对其结构进行推断和归类中,以纯脂肪酸、环烷酸以及分离出的石油酸的CI质谱数据为基础,结合环烷酸z系列通式CnH2n+zO2,分别得到了不同碳数的脂肪酸及一环、二环……六环环烷酸的分析结果.结果表明,含酸原油中的羧酸主要是环烷酸,相对分子质量分布为170～510,碳数分布为C10～C35,其中双环、三环环烷酸含量较高.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
电子轰击
,
化学电离
,
环烷酸
,
碳数分布
,
馏出液
,
原油
刘颖荣
,
杨海鹰
,
李长秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.006
提出了一种用于汽油组成分析的新方法,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题,简化了识谱过程,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相色谱仪(GC)联用的原子发射光谱检测器(AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析.在所选溴加成条件下,汽油中烯烃溴化率为100%,而烷烃和芳烃保持惰性.处理全过程仅需120 s～150 s,操作简单且重复性好.该处理适用于含烯量为0～100%(体积分数)的汽油,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油.其中烯烃加成率和此过程中的副反应发生率采用和GC联用的AED测定.
关键词:
气相色谱
,
原子发射光谱检测器
,
溴化处理
,
烯烃
,
单体烃
,
族组成
,
汽油
刘颖荣
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.002
通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究.对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式.定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱-质谱联用(GC-MS)数据和气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构.该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映.
关键词:
气相色谱
,
原子发射光谱检测器
,
溴化反应
,
汽油
,
溴代烃
,
烯烃
,
族组成
刘颖荣
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.001
采用气相色谱-原子发射光谱检测法对溴化处理后的汽油组成进行了定量分析,提出了烯烃定量回算算法,考察了溴通道比响应因子和分流失真等可能影响定量准确性的因素,并分析了可能造成该方法定量误差的原因,在此基础上提出了用分流失真校正因子修正分流进样造成的误差.方法的准确度实验表明,烯烃单体和混合烯烃的回收率均在96.5%～101%,说明该方法可用于汽油中烯烃含量的测定,同时应用该方法可对汽油中烯烃碳数、类型分布及含量有直观而清晰的认识,可为相关的催化剂及工艺研究提供丰富且准确的组成信息.
关键词:
气相色谱
,
原子发射光谱检测
,
溴化反应
,
汽油
,
溴代烃
,
烯烃
,
族组成
谭力
,
鞠熀先
,
黎介寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.021
综述了生物样品(主要为粪便、尿液、血液和培养液)中短链脂肪酸的提取与测定方法,讨论了各种样品提取方法的优缺点,并比较了气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳分离检测的优点和局限性.引用文献63篇.
关键词:
短链脂肪酸
,
生物样品
,
提取方法
,
气相色谱
,
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
综述
SHEN Changmao
,
申长茂
,
段文贵
,
岑波
,
谭健晖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.019
用水蒸气蒸馏法从广西产马尾松和湿地松的针叶中提取精油,探索了松针投料量和提取时间对产油率的影响,确定了最佳工艺条件为:松针投料量700 g,提取时间5 h.在此最佳条件下马尾松和湿地松针叶的产油率分别为0.45%和0.19%.用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)等方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从马尾松针叶精油中分离出64种化学成分,鉴定了其中的20种成分,占挥发油总量的98.59%;从湿地松针叶精油中分离出73种化学成分,鉴定了其中的29种成分,占挥发油总量的94.23%.两树种针叶精油的主要化学成分大致相同,但在含量上有较大差别.马尾松针叶精油中α-蒎烯的含量约为湿地松的2.6倍,但其β-蒎烯含量低于后者.单萜和倍半萜是构成马尾松和湿地松针叶精油的主要成分.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
松针
,
精油
,
化学成分
,
马尾松
,
湿地松
袁宁
,
余彬彬
,
张茂升
,
曾景斌
,
陈曦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5～0.998 4.10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.
关键词:
微波辅助萃取
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
残留测定
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
茶叶
