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采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

朱翠山 , 赵红 , 王培荣 , 张敏 , 徐冠军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.040

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5～C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具.该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5～C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段.同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱.

关键词: 程序升温蒸发进样器(programmed temperature vaporizer injector) , 反吹技术(backflushing technique) , 微流控装置(micro-fluidic splitter) , 气相色谱(GC) , 气相色谱-质谱(GC-MS) , 轻烃组分(light hydrocarbons) , 定性(qualification) , 原油(crude oil)

轻质烃类中微量甲醇、甲基叔丁基醚等含氧化合物的测定

曹常军 , 苏辉 , 姚小红 , 李磊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.027

关键词: 气相色谱(GC) , 轻质烃类(light hydrocarbons) , 含氧化合物(oxide compound) , 甲醇(methanol)

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

吴刚 , 虞慧芳 , 鲍晓霞 , 陈浩 , 叶庆富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.038

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法.茶叶样品经过0.05mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量.结果表明:样品的添加回收率为70.2%～92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱(GC) , 微池电子捕获检测器(μ-ECD) , 杀螟丹(cartap) , 茶叶(tea)

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定

陈国良 , 李小龙 , 隋丽丽

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.037

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%.

关键词: 复合涂层(complex coating) , 顶空固相微萃取(HS-SPME) , 气相色谱(GC) , 洗涤制品(detergent chemi cals) , 1,4-二氧杂环己烷(1,4-dioxane)

气相色谱-甲基化-α-D-甘露糖苷内标法测定变异黄芪中的苦马豆素

赵兴华 , 崔忠华 , 耿果霞 , 王建华 , 张志敏 , 宋毓民 , 刘志滨

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.038

建立以甲基化-α-D-甘露糖苷为内标物,用气相色谱测定变异黄芪中苦马豆素的方法.植物样品经甲醇超声提取、氯仿去除杂质后,将碱性正丁醇萃取物用硅烷化试剂进行衍生化,通过AT.SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,测得变异黄芪干草粉中苦马豆素含量为115.7 mg/kg,加标回收率为82.6%～94.0% ,相对标准偏差为2.8%.该方法能用于疯草样品中苦马豆素的含量检测.

关键词: 气相色谱(GC) , 疯草(locoweed) , 苦马豆素(swainsonine) , 衍生化(derivatization)

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

黄冬梅 , 钱蓓蕾 , 于慧娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.038

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法.采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)分离.采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品.方法的线性范围为0.05～10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%.

关键词: 气相色谱(GC) , 三唑磷(triazophos) , 贝类产品(shellfish)

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , 硫丹(endosulfan) , 鳗鱼(eel)