赵晓萌
,
于同泉
,
朱高群
,
路苹
,
杨柳
,
王淑英
,
王建立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.041
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
农药残留
,
有机磷
,
有机氯
,
拟除虫菊酯
,
蔬菜
,
水果
高大彬
,
尹静梅
,
胡皆汉
,
周广运
,
贾颖萍
,
王锐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.020
应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
羰基化反应
,
环己烯
,
二氧化碳
,
丙酮
,
氘代丙酮
,
副产物
林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
白晓涓
,
杨梦欢
,
肖星星
,
徐冬冬
,
邱畅
,
陈骞
合成材料老化与应用
聚碳酸酯（ PC）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ ABS）是两种广泛应用的热塑性工程塑料。在这项研究中，一种PC树酯和一种ABS树脂在不同温度下加工或加工多次。用流变仪来进行模拟加工。为研究加工对树脂中添加剂的影响，用气相色谱-质谱（ GC-MS）来分析加工前后树脂的提取液。研究结果表明加工中添加剂会因分解和转化失去，特别是在高温下加工或加工几个周期后。
关键词:
塑料
,
添加剂
,
气相色谱-质谱法
,
温度
,
周期
汪鑫
,
李洋
,
栾和林
,
姚文
,
李继梅
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z1.006
利用索氏提取-气相色谱-质谱联用技术,对某废弃化工厂原厂区土壤中可能存在的挥发性有机污染物进行定性和定量分析;利用索氏提取进行土样中有机物的提取,用十四烯配制标准曲线,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量,提高检测的灵敏度和准确度.依照美国环保局对环境分析的质量保证和质量控制指标对分析结果进行检测,发现方法的检出限为0.024mg·kg-1,回收率为95.84%,结果符合要求.
关键词:
土壤
,
挥发性有机物
,
环境分析
,
气相色谱-质谱法
魏宇锋
,
王文青
,
邱丰
,
费旭东
,
张继东
涂料工业
建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法.研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果.配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析.以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线.3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1～100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9％ ～ 107.6％;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44％～4.33％之间.样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg.
关键词:
溶剂型涂料
,
三氯苯
,
气相色谱-质谱法
,
检测
陈梅
,
沈培康
,
蒋小良
电镀与涂饰
建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。
关键词:
玩具
,
涂层
,
邻苯二甲酸二酯
,
增塑剂
,
气相色谱-质谱法
,
萃取
劳邦盛
,
盛国英
,
傅家谟
,
闻克威
,
张干
,
闵育顺
,
李可昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.016
用超临界流体萃取(SFE)及GC-MS分析了新冷冻干燥及保存15 d,30 d,45 d,60 d,75 d,90 d后的鲜牡蛎粉中的23种脂肪酸组分的质量分数.发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关;不饱和度越高,脂肪酸越易被氧化,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的,没有特定的稳定期.放置90 d后,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的16.94%降至5.43%,DHA由9.25%降至2.86%.
关键词:
超临界流体萃取
,
气相色谱-质谱法
,
牡蛎
,
脂肪酸
,
多不饱和脂肪酸
,
氧化
