刘颖荣
,
蒋婧婕
,
刘泽龙
,
田松柏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09006
以石油加氢异构中间馏分及直馏柴油为研究对象,采用气相色谱/质谱联用技术对异构烷烃的分子形态进行了研究.实验表明各碳数异构烷烃组分在毛细管气相色谱柱上表现出明显的按取代基个数簇分离的现象.对异构烷烃的异构程度进行了表征,得到不同取代基个数的异构烷烃的保留指数( RI)定性表;同时根据化合物的质谱断裂规律,参考文献数据并结合碳数及沸点规律,对 73 种甲基取代的异构烷烃及 10 种生物标记的化合物单体进行了结构定性,并计算了保留指数.为在分子水平上认识航空煤油及柴油等石油中间馏分中的异构烷烃提供了基础.定性结果表明:在研究的加氢异构中间馏分中,异构烷烃主要由单取代基和二取代基的异构烷烃组成;而在直馏柴油中,单取代基异构烷烃和类异戊二烯类生物标记化合物丰度较高.
关键词:
气相色谱/质谱联用
,
异构烷烃
,
航空煤油
,
柴油
,
中间馏分
,
石油
,
定性
陈捷
,
秦燕
,
张美金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.005
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱/质谱(GC/MS)检测方法.样品经酶解、组织捣碎和超声提取后,用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化,进一步衍生后进行GC/MS分析,分别测定雄激素(表睾酮(ETS)、丙酸睾酮(PTS)、19-去甲基睾酮(17β-NT)、甲基睾酮(MTS))和雌激素(雌二醇(17β-ES)、雌三醇(EST)、炔雌醇(EES)、雌酮(ESN)、苯甲酸雌二醇(BES)).实验结果表明,ETS、17β-NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1.0～2.0μg/kg.在2.0μg/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%～80.5%,相对标准偏差为12.5%～26.8%.该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱联用
,
甾类同化激素
,
多残留分析
沈昊宇
,
赵永纲
,
怀明敏
,
江海亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.012
建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%～104.3%,相对标准偏差为2.3%～7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L.
关键词:
分散液-液微萃取
,
气相色谱/质谱联用
,
三氯苯
,
水基切削液
,
机械加工废水
