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紫外光解/气膜扩散-离子色谱法测定废水中总氰和硫化物

陆克平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002

建立了一种流动注射、紫外光解/气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中,内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸,经312 nm波长的紫外光解,使不同形态氰化物如 Fe( CN)3—6等变成氰化氢,硫化物变成硫化氢,通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散,由稀碱溶液吸收,Metrosep A PCC 1 HC/4.0富集柱捕获,IonPac AS7分析柱分离,银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9989与0.9997),回收率在93%~102%,检出限(100μL进样,信噪比为5)为0.5 μg/L 与1.0μg/L。利用该方法每小时可做6个样品,部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。

关键词: 流动注射 , 紫外光解 , 气膜扩散 , 离子色谱 , 总氰 , 硫化物 , 废水

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