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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

赵善贞 , 伊雄海 , 时逸吟 , 徐牛生 , 张凯元 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11040

基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L 硫酸调节 pH 值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg 范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

关键词: 亲水相互作用色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 氟乙酸钠 , 奶粉

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

杨萍 , 施文兵 , 周海云 , 刘岚 , 邓芹英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.022

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法.在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析.色谱条件:色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环.氟乙酸钠在0.10~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.997?@8),实测溶液的检测限为0.05 mg/L,血样中的检测限为2.5 mg/L,平均加标回收率在85%以上.该法也可用于食物中氟乙酸钠的测定.

关键词: 离子色谱 , 氟乙酸钠 , 血液

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