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氟代脱硝制备含氟硝基苯

胡玉锋 , 罗军 , 梁政勇 , 黄成美 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.022

研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响. 结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g(12.5 mmol)、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g(50 mmol)、四苯基溴化鏻用量为0.53 g(1.25 mmol)、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL(0.625 mmol)、NO-2捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL(12.5 mmol)的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210 ℃,反应时间1~5 h,原料转化率高达94.1%~98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%~87.4%.

关键词: 二硝基苯 , 硝基氟苯 , 氟代脱硝 , 相转移催化

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