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锡深色发黑剂的研制及其应用

陶森

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.11.004

介绍了一种新型锡发黑剂.该锡发黑剂由4种物质按一定比例配制而成,其中含有5~10 g/L Cr(Ⅲ),10 mL/L有机酸,0.1 g/L硫酸盐,2~5 g/L稀土金属氧化物.由此锡发黑剂配制的锡发黑液含有氟化氢铵,稳定,没有异味,不用抽风装置,完全可以自动化生产.由其制得的着色膜黑,能耐一定浓度的酸和碱,不合格的可在氟化氢铵与双氧水中退除.采用该发黑剂生产的金属钮扣产品深得客户认可.

关键词: , 发黑剂 , 着色膜 , 氟化氢铵

热分解法低温合成氟钽酸钾粉体

林翠华 , 姜恒 , 宫红 , 苏婷婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025

采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响;利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ~25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(<1μm)和较低含碳量(<10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.

关键词: 五氧化二钽 , 氟化钾 , 氟化氢铵 , 热分解法

氟硅酸制备白炭黑和氟化氢铵的工艺研究

周桂明 , 郑典模 , 李少飞 , 胡颖进

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料,通过沉淀反应、搅拌陈化、固液分离得滤液和滤渣,滤渣经酸化、水洗、喷雾干燥等工艺过程制备白炭黑,滤液经真空法制备氟化氢铵,所得氨水作为原料返回系统循环使用.实验考察了氟硅酸与氨水滴加的体积比、底液与氨水体积比、反应温度、陈化时间等因素对白炭黑DBP值的影响,获得制备白炭黑的最佳工艺条件:氟硅酸与氨水滴加的体积比为1∶6,底液与氨水体积比为0.6,反应温度为75℃,陈化时间为6h,此条件下得到的白炭黑DBP值为3.53 mL/g,并对其进行了FT-IR、XRD、TEM表征和粒径检测,证实产物为白炭黑,粒径(d50)235 nm.氟化氢铵经XRD和SEM表征,确定产物为氟化氢铵,纯度为98.7%.

关键词: 氟硅酸 , 氨水 , 白炭黑 , 氟化氢铵

Gd2O3-NH4HF2系制备氟化钆机制及工艺研究

郝占忠 , 王斌

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.021

以氧化钆和氟化氢铵为原料,通过X射线衍射、化学分析和实际观察,确定了反应过程中的产物,研究了该体系在不同条件下的反应规律,制定了新的GdF3制备工艺.常压下,粉状Gd2O3与NH4HF2在100 ℃开始反应,生成GdNH4F4,NH4F,NH3和H2O.224 ℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F,NH4F在156~430 ℃间挥发和分解.反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节.真空可以降低每一步反应的起、止温度,特别有利于脱铵反应进行.用氟化氢铵制备氟化钆应采用"常压低温合成-真空中温分解-真空高温脱铵"工艺:即压力为101 kPa,温度为185 ℃合成GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为210 ℃分解GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为385 ℃脱除NH4F.

关键词: 氟化氢铵 , 氟化钆 , 制备 , 工艺

氟化氢铵氟化法合成氟化钆过程的基础研究

郝占忠

材料科学与工艺

以Gd2O3和NH4HF2为原料,利用TG-DTA分析方法和控制变量实验方法,研究了氟化氢铵氟化法合成氟化钆过程的反应机理,考察了系统压力、温度、时间和原料摩尔比对氟化率、氟含量、氧含量和氮含量的影响规律.研究表明:合成过程包括NH4GdF4的低温缓慢合成反应、NH4HF2熔化后的NH4GdF4快速合成反应和高温时的NH.GdF4分解反应;氟化过程系统压力增加,氟化率和氟含量增加,氧含量降低,氮含量增加;温度升高,氟化率和氟含量增加,氧含量先降后升;氧含量随摩尔比增加而减少,氟含量随摩尔比增加而增大.

关键词: 氟化钆 , 氟化氢铵 , 合成 , 机理

氟化氢铵与稀土氧化物氟化反应机理研究

姜银举 , 张小琴 , 石红静 , 代清

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.010

通过系统的实验及化学分析、X射线结构分析,研究了氟化氢铵与稀土氧化物(Gd2O3)氟化反应制备稀土氟化物的化学反应机理,得出了氟化反应和脱胺反应的化学反应方程式、总反应方程式及副反应式.

关键词: 氟化氢铵 , 稀土氧化物 , 机理

氟化氢铵氟化法制备稀土氟化物工艺研究

高俊梅 , 谢萍 , 石红静 , 张小琴 , 姜银举 , 黄红英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.06.011

采用正交试验法,研究了用氟化氢铵作氟化剂直接与稀土氧化物(Gd2O3)反应,制备稀土氟化物的工艺,确定了氟化的最佳工艺条件,并进行了分析讨论.

关键词: 氟化氢铵 , 稀土氟化物 , 制备

NH4HF2对AZ31镁合金化学镀镍层性能的影响

袁亮 , 马立群 , 贺忠臣 , 丁毅

腐蚀科学与防护技术

采用增重法、精密pH计、扫描电镜(SEM)和动电位极化曲线测定和分析了镀液的镀速、镀液的缓冲性、镀层的表面形貌和镀层的耐蚀性, 研究了不同浓度NH4HF2对AZ31镁合金化学镀镍层性能的影响. 结果表明, NH4HF2的浓度影响镀液的镀速及缓冲性、镀层的形貌及耐蚀性. 当NH4HF2的质量浓度为5~15 g/L时, 镀速随浓度的增加递增, 而当NH4HF2的质量浓度为 15~25 g/L时, 镀速随浓度的增加而减少; 镀液缓冲性随NH4HF2浓度的增加而提高. 当NH4HF2的质量浓度为15 g/L时, 镀速达到最大值21.9 μm/h; 当NH4HF2的质量浓度为20 g/L时, 镀层致密完整且阳极极化曲线的钝化电位区间最大, 自腐蚀电流密度最小, 因此, 此时镀层的耐蚀性最好.

关键词: 氟化氢铵 , electroless nickel plating , corrosion resistance

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

姜银举 , 张小琴 , 石红静 , 代清

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.06.023

在氟化氢铵与稀土氧化物(Gd2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验.结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用.

关键词: 氟化氢铵 , 氧化钆 , 机理

NH4HF2对AZ31镁合金化学镀镍层性能的影响

袁亮 , 马立群 , 贺忠臣 , 丁毅

腐蚀科学与防护技术

采用增重法、精密pH计、扫描电镜(SEM)和动电位极化曲线测定和分析了镀液的镀速、镀液的缓冲性、镀层的表面形貌和镀层的耐蚀性,研究了不同浓度NH4HF2对AZ31镁合金化学镀镍层性能的影响.结果表明,NH4HF2的浓度影响镀液的镀速及缓冲性、镀层的形貌及耐蚀性.当NH4HF2的质量浓度为5~15 g/L时,镀速随浓度的增加递增,而当NH4HF2的质量浓度为15~25 g/L时,镀速随浓度的增加而减少;镀液缓冲性随NH4HF2浓度的增加而提高.当NH4HF2的质量浓度为15 g/L时,镀速达到最大值21.9#m/h;当NH4HF2的质量浓度为20 g/L时,镀层致密完整且阳极极化曲线的钝化电位区间最大,自腐蚀电流密度最小,因此,此时镀层的耐蚀性最好.

关键词: 氟化氢铵 , 化学镀镍 , 耐蚀性

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