谢华林
,
刘宏伟
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.10.017
采用氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原法,测定了涂料中痕量砷和锑.讨论并确定了最佳的测定条件.试验结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L,回收率为98.5%～100.3%,相对偏差分别为0.6%和0.9%.该方法准确、快速、简便,结果令人满意.
关键词:
砷
,
锑
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
L-半胱氨酸
,
涂料
武素茹
,
王虹
,
李权斌
,
马德起
,
苏明跃
,
王昊云
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012
采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7％,加标回收率为90％～95％.
关键词:
酸溶
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
冰铜
,
砷
普旭力
,
赖添岳
,
董清木
,
王鸿辉
,
邹建龙
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.011
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法.样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测.详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件.本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差(RSD)分别为5.1％和8.8％(n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2μg/g),回收率介于95％～110％之间.
关键词:
铁鳞
,
砷
,
汞
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
王军学
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.012
提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法.用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5～6.5,碲水解沉淀析出.除去了大量基体后,溶液中碲量少于50 μg/mL.在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发-生-原子荧光光谱法测定砷量.方法的检出限为0.02 μg/L,砷量在0.02～40 μg/L范围内有良好的线性关系.方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%～8.5%,样品的加标回收率在93%～104%之间.
关键词:
砷
,
精碲
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
标准加入法
袁永海
,
尹昌慧
,
元志红
,
徐华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009741
通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法.实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8.砷和锑的方法检出限分别为0.044 2μg/L和0.020 4μg/L.干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定.采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～1.3％和0.99％～1.4％,加标回收率分别为99％～104％和98％～104％.将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致.
关键词:
微波消解
,
锡矿石
,
砷
,
锑
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
王勇
,
王维
,
刘元清
,
刘林
,
龚厚亮
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009744
二氧化钛中砷的检测方法中，样品前处理多数采用硝酸‐盐酸‐氢氟酸混酸体系溶解，而采用此法处理样品，会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸‐硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法，不仅解决了上述问题且反应温和，并据此建立了氢化物发生‐原子荧光光谱法（HG‐AFS）测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明，砷的质量浓度在0.50～20μg／L范围内与其对应的吸光度呈线性关系，线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.05μg／L。干扰试验表明，基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP‐MS）相符，相对标准偏差（RSD ，n＝11）小于5％，加标回收率为95％～101％。
关键词:
二氧化钛
,
砷
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
硫酸
,
硫酸铵
刘天平
,
戴凤英
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.013
硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件.干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰.在最佳条件下,锑浓度在0～100ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.
关键词:
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
硒
,
锑
