郭伟
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马红钦
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李玉培
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刘世平
材料导报
利用溶胶-凝胶法制备超细氢氧化锆颗粒并用BET比表面积测试,系统地研究了超声分散、陈化条件、干燥温度、反应温度等制备条件对氢氧化锆活性的影响.利用TEM、HRTEM对所制得的氢氧化锆样品进行表征.试验表明:采用溶胶-凝胶法可以制得直径为10nm左右的氢氧化锆颗粒,颗粒由厚度约为1nm、直径约为4nm的片状分子堆积构成.制备比表面积较高的氢氧化锆样品的最佳工艺参数:反应温度为60℃,超声振荡周期为1∶3,超声分散的时间为15min,陈化温度为60℃,陈化时间为30min,干燥温度为100℃.
关键词:
超细
,
氢氧化锆
,
溶胶-凝胶法
,
超声分散
,
BET
,
TEM
,
HRTEM
曹崇江
,
陈长林
,
徐南平
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.004
通过控制Zr(OH)4在母液中的回流时间,制备水热改性的Zr(OH)4.用X射线衍射、热重、氮气吸附等测试技术对Zr(OH)4和催化剂的理化性质进行分析,并通过正丁烷异构化反应考察了不同水热处理对催化剂活性的影响.结果表明,水热处理能够提高Zr(OH)4热稳定性及其在焙烧过程中的结晶温度和晶相转变温度.但长时间100℃下的水热处理,消耗了前躯体Zr(OH)4中部分羟基,影响了硫酸根与载体表面的稳定性结合继而影响到催化剂的催化性能.实验结果表明,随着水热时间的增加,样品的热稳定性,比表面积不断增大,但硫含量并不是单调递增.经96 h水热处理制得的催化剂含硫质量分数低于1.1%,异构化反应中的转化率小于20%.而经水热回流处理24 h制备的催化剂样品硫质量分数为1.45%,在正丁烷异构化反应中显示出优异的催化性能,250℃下的稳态转化率大于46%,接近该条件的平衡转化率.
关键词:
氢氧化锆
,
固体酸
,
水热法
,
正丁烷
,
异构化
