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固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

刘俊彦 , 田文卿 , 李继文 , 王川 , 顾松园

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测( FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%~98%,酮类标准品回收率为64%~87%。在197~4785 mg / L 范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 氢焰离子化检测 , 含氧化合物 , 合成气制烯烃

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