钟华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009835
针对钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢测定结果较低温测氢法异常偏高的问题,进行了原因分析并提出了解决的办法.通过比较氢含量极低钢样的两种测定方法的氢结果,得出氧、氮、氢同时测定方法中石墨坩埚的氢杂质是造成上述问题的主要原因.为降低石墨坩埚中的氢杂质,实验提出将坩埚于450～480℃加热处理48 h用于日常分析,分析系统的氢空白值从0.69 μg/g降低至0.12 μg/g,同时提高了方法的精密度,11次空白值的标准偏差为0.06 μg/g.按实验提出的方法对氢空白进行控制后,钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢的分析结果与低温单独测氢法一致;钢中1.2～6.8 μg/g的氢测定结果,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.0％～12.2％,满足炼钢炉前分析的要求.
关键词:
氧
,
氮
,
氢
,
钢
,
氢空白值
,
石墨坩埚
,
预处理
