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气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留

丁罡斗 , 许秀丽 , 仲维科 , 贺银凤 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037

建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2~50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%~84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.

关键词: 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) , 固相萃取(solid phase extraction) , 氢化泼尼松(prednisolone) , 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) , 氧化(oxidization) , 猪肉(pork)

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